化学分析中固体试样的溶解.pdf

维普资讯 保 山师专学报 20 。22(2)：20—7．2 CN53一l】28，G4 l la瞻一6爱7『 JommalofB 睡lhaIITeachers College 化学分析中固体试样的溶解 刘忆明 (保山师范高等专科学校．云南保山 678000) 摘 要：讨论了固体试样的溶解问题，阐述了试样溶解的几个原则。 关键词：固体试样；采样；制样；溶解；原则 中图分类号：065 文献标识码：A 文章编号：1008—6587(2003)02—0020—03 DissolutionofS0IidTestSampleinCll_粕icaIAnalysis LiuYuming (BaoshanTeachers‘College，Yunnan678000) Abstract：Thispaperdealswithdissolutionofsolidtestsampleandosnicofitsprinciples． KeyWords：solidtestsample；picksample；makesample；dissolution；principle 化学分析是最基础的试样分析方法，无论是对实际应用、生产科研，还是对实验教学，都具有重 要价值。在化学分析中，最常用的是湿法分析，即将试样通过溶解转化为溶液状态，然后再用滴定 或其它方法进行测定。良好的分析结果与许多因素有关，如分析的方法，试样的处理，干扰的消除， 反应条件的控制，操作的规范等，其中试样的溶解是很重要的环节。在试样溶解中，固体试样由于 本身组成性质的特点和不均匀性，往往较难处理，特别是复杂试样。因此，固体试样的处理更具代 表性和典型性，比较集中地体现了各类试样处理的基本要求。 l固体样品的特点 按照存在的状态，样品可分为气体、液体和固体样品，固体复杂样品，例如矿石，具有自身的一 些突出特点，从分析测定的角度看，主要是成分的多样性、复杂性和不均匀性。由于各种成分的粒 度、硬度、密度、晶型、溶解度、化学性质等各不相同，因而造成了组分空间分布的不均匀，给试样的 采取、制备、处理带来了一定困难，也决定了固体试样溶解的不同方式。 2采样的要求和制样的方法 2，1采样的要求 采样最根本的要求是必须保证所取得的试样具有代表性，即试样的组成能代表全部物料的平 均组成，否则，即使分析结果再准确也是毫无意义的 采样是从大量的物料中 抽“样”，实际分析中 只能称取少量样品进行分析，因为没有必要也不可能对所有物料进行分析，即试样测定采用的是 “以点代面”的抽样分析方法，为了使这种方法能够反映样品的真实情况，不发生 “以偏概全”的错 误，采样的方法就显得很重要，必须遵循采样的基本原则，即采取的试样必须具有代表性。对于复 杂固体试样，由于成分多，分布不均匀，比较难获得具有代表性的试样，这时应根据样品的分布和堆 放情况，从不同的部位和深度进行多点采样，以确保试样的代表性。此外，采样时还要注意试样的 收稿 日期 ：2003—01—11 维普资讯 第2期 刘忆明：化学分析中固体试样的溶解 2l 数量问题，即采样量不应低于允许的最低采样量。通常这个量可由采样公式：Q=Kda求得，Q为最 低采样量(Kg)，d为物料中最大颗粒的直径(mrn)，K、a为经验常数，与物料的均匀程度和易破碎程 度有关，可通过实验或查阅文献得到。 2．2制样的方法 采取物料得到的最初试样，通常粒度、数量、均匀程度并不一定符合分析的要求，需要进行制样 处理，即经过一定的步骤，把原始试样制备成供分析用的最终试样。制样一般要经过破碎、过筛、混 匀、缩分等几个过程，用破碎机或人工方法把样品粉碎，让样品通过某一网目的标准筛，以获得一定 粒度的样品，然后混合均匀，最后进行缩分。缩分试样常用四分法，可一次或多次缩分，以获得适当 数量的试样。 3试样溶解的方法