合金钢铋含量的测定沉淀分离马钱子碱萃取光度法.pdf

!# $%$’$( )$$ 合金钢—铋含量的测定—沉淀 分离马钱子碱萃取光度法 ( 范围 本推荐方法用沉淀分离马钱子碱萃取光度法测定合金钢中铋 的含量。 本方法适用于合金钢中质量分数为!!!!#$!!!%!$的铋 含量的测定。 C ) 原理 试料以硫酸溶解，用二氧化锰沉淀分离富集铋，在酸性介质中， 铋与碘化钾、马钱子碱生成黄色络合物，用三氯甲烷萃取，在分光光 度计上于波长 S ’’()处进行光度法测定。计算出铋的质量分数。 试剂 M 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其 纯度相当的水。 *( 三氯甲烷 *) 纯铁，铋的质量分数小于!!!!%$ 过氧化氢，约 ／ * %%% )+ ! * 盐酸，约 ／ *+ %%% )+ ! * 硝酸，约 ／ *, %, )+ ! * 硫酸， *- %-, 硫酸锰溶液， ／ *% #! + * 高锰酸钾溶液， ／ *’ .! + * 抗坏血酸溶液， ／ *. /! + * 用时现配。 ·’,%· 碘化钾溶液， ／ !#$ ! $ # 称取 碘化钾、 氢氧化钾，加水溶解，用水稀释至 ! ! # # ，混匀。 !%$ 马钱子碱柠檬酸溶液， ／ !## ! $ # 称取 马钱子碱、 柠檬酸，用水低温加热溶解后，用水稀 ! ’ # # 释至 ，混匀。用时现配。 !%$ !#% 铋标准溶液 铋储备液， ／ !#%# !#%$ ! 称取(! 纯铋（质量分数大于))()*），精确至(!。 # # 置于’%$烧杯中，加 !%$高氯酸，低温加热溶解后，加 !%$ 硝酸，加热蒸发至冒高氯酸烟，稍冷，加约’%$水，混匀，冷却至 室温后，移入 容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混 C !%$ 匀。此溶液!%$含! 铋。 # !