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第 5 卷第 3 期 过 程 工 程 学 报 Vol.5 No.3 2005 年 6 月 The Chinese Journal of Process Engineering June 2005 溶剂萃取法准确测定硫酸镍溶液中的微量硅 魏代成， 杨明德， 党 杰， 张建安， 吴玉龙 (清华大学核能与新能源技术研究院，北京 102201) 摘 要：探索出了用异戊醇萃取硫酸镍溶液中形成的硅钼蓝、然后用弱碱性溶液进行反萃、最后用分光光度法对反萃 液进行测定的一种新方法. 实验结果显示，在硅浓度为 1∼20 µg/mL 的范围内符合比尔定律，所测的吸收光度值与硫 酸镍溶液中的硅含量有很好的线性关系，相对误差 3.6%，测量结果准确、迅速、可靠. 此方法还可以推广应用于其他 有色溶液中微量硅的测定. 关键词：微量硅；硅钼蓝；异戊醇；萃取；反萃 中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2005)03−0281−04 1 前 言 法，可以通过测量其吸光度而计算出原水溶液中的硅浓 度，此方法还可以推广应用于其他有色溶液中微量硅的 随着有色金属材料生产的不断发展，镍及镍合金材 测定. 料在化工方面的应用也越来越广泛. 除了电镀用镍及纯 镍材料外，镍主要用于生产不锈钢和镍合金. 精细化工 2 实 验 及精密设备的不断发展，对镍基材料的纯度也提出了更 2.1 仪器与试剂 高的要求. 由于硅是影响镍基材料纯度的主要杂质之 722 型光栅分光光度计，PHS−3C 型精密 pH 计， 一，因此对硫酸镍溶液中硅的分析、测定与去除就成为 T6−328A 电光分析天平，磁力加热搅拌器，Si 国家标 [1] 一个十分迫切的课题 . 准溶液 500 µg/mL，Si 工作液 40 µg/mL，以 Si 标准溶 目前对硅的分析与测定主要采用仪器法和化学法. 液稀释配制. 仪器法利用光谱仪测定，此方法流程长，极易污染，而 硫酸镍、钼酸钠、无水硫酸钠、硫酸均为分析纯. 且测定结果偏高. 化学法普遍采用的是重量法、容量法 2.2 分析步骤 和硅钼蓝分光光度法. 重量法和容量法操作繁琐、费时、 (1) 取 3 mL 40 µg/mL 硅工作液 5 份，用 1 mol/L 检验周期长. 对硫酸镍溶液采用硅钼蓝分光光度法[2−4] H SO 调节溶液 pH 值分别至 1.3, 1.0, 0.8, 0.7, 0.6, 加入 2 4 又因 Ni2+颜色的干扰而受局限. 20%钼酸钠 3 mL，摇匀，放置 10 min，加入 10%草酸 本工作对硅钼蓝分光光度法进行了改进，研究和探 2.0 mL, 摇匀，加入 10%亚硫酸钠溶液 12 mL，摇匀， 索了一种准确测量硫酸镍溶液中微量硅含量的分析方 放置 30 min 后测其吸光度. 法. 此方法用溶液中正硅酸与钼酸钠配合生成硅钼杂多 (2) 选取 3 mL 40 µg/mL 硅工作液 5 份，调酸度至 酸[5−9] ，利用杂多酸与简单酸在氧化还原能力上的较大 pH=1 ，加入2