电导检测器（ELCD）及检测方法.pdfVIP

! 第八章 电导检测器及检测方法 ;;: 第八章 电导检测器及检测方法 电导检测器（ ， ）是对含卤、硫、氮化合物具有高选择性和 !!#$%’$(# #)*+#$(,($’ *!$!#$% -./0 高灵敏度的电化学检测器。它是将被测组分变成杂原子氢化物或氧化物，在去离子的溶剂中 电离，据溶剂电导率的变化来检测原组分的含量。近年电导池体积已大大缩小，可与毛细管柱 相连。它作为元素选择性检测器在环境保护、医药卫生和生物医学等领域得到广泛的应用。 -./0的发展一般可分为三个阶段。1234 年5(%()6!%和578#77+首次提出气相色谱电导检测 法，并测定了烃类变成二氧化碳在去离子水中电导率的变化。1239 年/+8)对其进行了改 进，用来检测含卤、硫和氮化合物。商品仪器称库尔森（ ）电导检测器。 年 对库 /+8) 12:; 7 尔森电导检测器又作了改进，提出了微电导检测器，使选择性和灵敏度均有显著提高。=%7#% 公司的商品仪器称霍尔电导检测器（ ， ），或霍尔检测器 7 !!#$%’$(# #)*+#$(,($’ *!$!#$% -/0 （ ）。 现已有多家公司生产。 7 *!$!#$% -./0 第一节 结构和工作原理 图 ? @ ? 1 为-./0系统示意图。泵将溶剂吸入，经离子交换树脂除去离子和保持一定的 A 值后，注入电导池。未进样时该去离子溶剂电导率很低，此信号为基线。 图 ? @ ? 1 -./0系统示意图 ! 44- 第三篇 气相色谱检测方法 当被测组分与反应气在反应器底部混合后进入微反应管，被加热到高温，含卤、硫和氮化 合物分别催化分解成可电离的气体（ 、 、 ）。这些气体产物通过传输管进入电导池，被 ! #$ ! % ’ 不断流动的去离子溶剂吸收，电离成离子，使溶剂电导增大，经放大后输出。信号大小与被测 组分中卤（硫、氮）的质量成正比。检测后的溶剂流回溶剂槽中，循环使用。可以看出： 的 ()*+ 关键部分是反应器和电导池，前者主要决定()*+的选择性；后者主要决定其灵敏度。 一、反应器 图’ , - , % 为反应器部面示意图。反应器底部有反应气入口和样品溶剂排出口。该出口 用电磁阀控制。中部加热区约%.// 长，最高温度达 0111 2 00113 。反应管用镍或铝管，可起 催化作用。反应器在还原或氧化方式下操作，可据被测组分而定。不同方式的反应气和反应 产物见表’ , - , 0 。 图’ , - , % 反应器剖面示意图 表’ , - , 0 -.1 2 01113 下两种方式形成的反应产物 还原方式 氧化方式 化合物种类 注 反应气 反应产物 反应气 反应产物 还原、氧化方式均可，通 含卤 !