电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁材料中10 种微量元素.pdfVIP

冶金分析 ,2008 ,28 ( 1) :5254 Met allur gical Analy si s ,2008 ,28 ( 1) :5254 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2008 0 1 - 0052 - 03 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 硅铁材料中 10 种微量元素 侯列奇 ,李 　洁 ,王树安 ,廖志海 ,费　浩 ( 中国核动力研究设计院核燃料及材料国家重点实验室 ,四川成都 　6 10005) 摘 　要 :样品用硝酸 、盐酸和氢氟酸溶解 ,氢氟酸除硅后 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ( ) ICPA ES 测定硅铁材料中Al ,Ca ,Co ,Cr ,Cu ,M g ,Mn ,Ni , Ti 和 V 10 种微量元素 。结果表 μ 明 ,经除硅后 ,铁对待测元素基体效应不显著 。在选定的条件下 ,测定范围在 10～6 400 g/ g 之间 ,方法标准加入回收率在 938 %～10 10 %之间 ,相对标准偏差为 25 %～84 % ( n = 6) , 本方法对硅铁标准样品进行测定 ,结果同认定值相符 。 关键词 : 电感耦合等离子体原子发射光谱 ;硅铁 ;微量元素 中图分类号 :O6573 1 　　　　文献标识码 :A 　　硅铁材料是应用较广泛的一种原材料 ,在炼 L/ min ;冷却气流量 75 L/ min ;玻璃气动雾化器 ; 钢工业中用作脱氧剂和合金剂 ,铸铁工业中用作 矩管为微型石英矩管 ; 蠕动泵进样提升量 20 孕育剂和球化剂 ,铁合金生产中用作还原剂 ,其化 mL/ min ;积分时间单道 5 s , 多道 10 s ;观测高度 学成份直接影响它的使用性能 ,为保证材料的质 15 mm ;分析线及其他光谱条件见表 1 。 量 ,建立准确的分析方法是非常必要的。硅铁及 表 1 　分析线及光谱条件 硅材料 中微量元素 的测定多采用 X荧光光谱 Table 1 　Analytical line and spectral condition [ 1 - 5 ] ( ) 法 ,但分析的元素较少 。本法使用硝酸和氢 元素 分析线 nm 光谱级次 背景校正位置 氟酸溶解样品 ,使硅生成氟化硅蒸发掉 ,排除了硅 Element Analytical line Or der Background calibration po sition 对待测元素的干扰 ,标准溶液中不匹配硅和铁 ,节 Al 396 152 3 B 约了高纯度试剂 , 降低了样品的分析成本 。本法