乙酰乙酸乙酯的制.ppt

第五组： 乙酰乙酸乙酯的性质 又名：丁酮酸乙酯（简称：三乙） 　　分子式：C6H10O3 　　结构式：CH3COCH2COOC2H5 　　分子量：130.15 乙酰乙酸乙酯 1.色状：无色至淡黄色的澄清液体。 2.熔点：-45 °C (228 K)； 沸点：180.8℃（454.0K） 3.相对密度：1.0282 4.微溶于水，25℃时水溶于溶剂4.9%，溶剂溶于水12%。与乙醇、丙二醇及油类可互溶。 5.微溶于水，能溶于乙醇。有刺激性和麻醉性。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。低等毒性,大鼠经口 LD50 ～4,000mg/kg.。 6.易溶于乙醚，乙醇 。 乙酰乙酸乙酯的应用 　广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。制药工业用于制造氨基吡啉、维生素B等。 　　染料工业用作合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清/色漆及漆用稀释/溶解溶剂。有机工业用作溶剂和合成有机化合物的料。 叔丁醇钾 中文名称：叔丁醇钾 分子式：C4H9KO 分子量：112.21 外观性状：白色或类白色吸湿性粉末，遇水反应，湿度敏感，氮气保护。 溶解性：溶于叔丁醇 熔点 ：256-258 ℃ 沸点 ：275℃ 密度 ：0.910 g/mL（20 ℃） 乙酸乙酯 别名：醋酸乙酯 分子式：CH3COOC2H5 相对分子质量：88.11 无色透明液体。有水果香。易挥发。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量（大鼠，经口）11.3ml/kg。有刺激性。 反应原理 2CH3COOCH2CH3+(CH3)3COK 实验前准备 试剂：叔丁醇钾、乙酸乙酯 材料：18%稀盐酸、饱和食盐水、无水硫酸镁、PH试纸 仪器：2L三口烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、干燥管、锥形瓶、温度计、烧杯、量筒、单口圆底烧瓶、分液漏斗、旋转蒸发仪、布氏漏斗、抽滤瓶、温度计、减压蒸馏装置的仪器 实验流程图 注意事项 该反应为放热反应注意用冰水浴冷却，控制好温度，滴加时乙酸乙酯要缓慢的滴加防止过热； 减压蒸馏时压强要控制好； 三口烧瓶、回流冷凝管、干燥球、锥形瓶、减压蒸馏装置需要干燥； 叔丁醇钾是固体白色粉末，强碱，称取是戴手套和口罩； 减压蒸馏时要防止倒吸。 实验现象 产量 消耗18%稀盐酸100ml， 得到乙酰乙酸乙酯22.19g 实验中所遇到的问题及解决方法 滴加乙酸乙酯是烧瓶燃烧了 解决方法：用烧杯在冰水浴中溶解叔丁醇钾，同时玻棒搅拌 滴加盐酸酸化时没有掌控好，酸滴加过量 解决方法：滴加稀盐酸开始时可以快点，到后来要缓慢滴加，同时要充分搅拌 实验心得 熟练的掌握了减压蒸馏的操作、 学会了旋蒸法 组员之间分工明确，配合默契 * HCl CH3COCH2COOCH2CH3 + (CH3)3COH+NaCl 在2L三口烧瓶中加入80g叔丁醇钾 缓慢滴加提纯的乙酸乙酯400ml 恒温 80℃ 反应2.5小时 冷却、加入18%稀盐酸 搅拌 调ph=5-6 加水、分液，共萃取三次 合并有机相 用饱和食盐水分批萃取 取有机相 加入适量的无水硫酸镁干燥 抽滤、除掉硫酸镁 旋蒸掉乙酸乙酯（水浴温度﹤ 45 ℃ ） 取瓶底油状物 用减压装置收集馏分 收集得淡黄色透明液体 减压蒸馏 得黄棕色的液体 分液、干燥 先有黄白色固体生成，继续加酸固体消失，溶液呈黄棕色 加HCl酸化 白色粉末变黄，溶液呈黄色 乙酸乙酯滴入叔丁醇钾 实验现象 实验步骤 *