丙烯酸树脂水分散体的制备.doc

丙烯酸树脂水分散体的制备 孙吉佑李艳辉华军杰 (淮海工学院 江苏连云港222005) 摘要本实验以肠溶II号丙烯酸树脂作为原料，利用乳液一溶剂蒸发法制备出了肠 溶II号丙烯酸树脂水分散体，在实验过程中发现，有诸多因素会对最终产品产生影响。 通过对原料配比中溶剂的用量、乳化剂的用量、蒸馏水的用量等的考察和对实验条件中搅 拌速度、滴加速度和温度的筛选，得到了制备符合实际应用浓度的肠溶II号丙烯酸树脂 水分散体的最佳配方和最佳工艺条件：将1．69肠溶II号丙烯酸树脂、1．809的OP乳化剂 加入到40mL无水乙醇混合搅拌后形成澄明的肠溶II号丙烯酸树脂乙醇溶液，再将澄明 的肠溶II丙烯酸树脂乙醇溶液在12—15℃下以lmin／mL的滴速下，滴加到60mL水中， 并强烈搅拌，待肠溶II号丙烯酸树脂乙醇溶液滴加完毕后继续搅拌5～10min，形成的肠 溶II号丙烯酸树脂乙醇水乳液。在45℃和55℃下，分别减压蒸馏除去乙醇和水从而得到 浓度为15％～16％肠溶II号丙烯酸树脂水分散体。 关键词 丙烯酸树脂水分散体抽}生包衣技术乳液一溶剂蒸发法 固体制剂包衣可达到稳定药物，缓释及肠溶等目的。【l 3常用的薄膜包衣材料有丙烯酸树脂，用适宜溶 剂溶解后以溶液形式通过适宜的工艺对固体制剂实施包衣。【2o采用有机溶剂包衣的最主要的问题是有机 溶剂的挥发性，易燃性，易爆性，毒性以及由此带来的一系列其他困难。i30采用水作为包衣溶剂可以避免 有机溶剂的上述缺点，但能溶解于水的聚合物品种不多，适用性太窄。虽然可以把一些聚合物溶解在酸性 或碱性溶液中，如虫胶，羟丙甲纤维素酞酸酯等，但固体药物对酸碱的敏感性妨碍这种方法的应用。有机 溶液或水溶液包衣的共同限制是包衣液中聚合物固体含量偏低，包衣过程费时耗能【4】。水分散体(aque． OU$dispersions)是以水为分散剂，聚合物以直径约50nm～1．21xm的胶乳颗粒悬浮的具有良好物理稳定性 的非均相系统，其外观呈不透明的乳白色：故也称为胶乳(1atex)。【50分散液固体含量可高达30％，其显示 出低粘度性质，既完全消除了有机溶剂，又有效的提高了包衣液浓度，缩短了包衣时间，同时适用于所有薄 膜包衣工艺及设备，也适用于各种固体制剂包衣。本文以肠溶II号丙烯酸树脂作为原料利用乳液一溶剂 蒸发法制备出了肠溶II号丙烯酸树脂水分散体，取得了良好的使用效果。 1实验部分 1．1仪器和试剂 DF一型集热式磁力搅拌器(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)；RE52CS型旋转蒸发器(浙江省 舟山市定海区海源仪器厂)。 肠溶II号丙烯酸树脂、OP乳化剂、元水乙醇、十二烷基硫酸钠均为AR级。 1．2实验步骤： 1．2．1肠溶II号丙烯酸树脂的乙醇溶液的配制 称取1．69肠溶II号丙烯酸树脂、I．890P乳化剂后，放人100mL烧杯中。用量筒量40mL无水乙醇， 将其慢慢倒入烧杯中，不断搅拌，无水乙醇加毕还有固体未溶解，继续搅拌直到成为澄明的溶液。 1．2．2肠溶II号丙烯酸树脂的乙醇水乳液的制备 在500mL三口烧瓶中加入100mL蒸馏水，搅拌子。将肠溶II号丙烯酸树脂的乙醇溶液(其中含1．69 肠溶II号丙烯酸树脂、1．890P乳化剂、40mL无水乙醇)加入到恒压滴液漏斗中，将恒压滴液漏斗置于 500mL三1：2烧瓶中间开El处后，将恒压滴液漏斗上的上口用真空塞塞住，将一个带有夹套的温度计放置于 三口烧瓶的左开IZl，三口烧瓶的右开口用真空塞塞住。开动磁力搅拌器强烈搅拌，于12—15。C将将肠溶 ·-．一274．．．—．  II号丙烯酸树脂的乙醇溶液滴入水中，随着乙醇溶液的滴入，三口烧瓶中水溶液变成白色的稀乳液，并有 大量的泡沫生成，滴加完毕后，继续搅拌5～lOmin后停止搅拌，得肠溶II号丙烯酸树脂的乙醇水乳液。 1．2．3肠溶II号丙烯酸树脂水分散体的制备 将第二步所得肠溶II号丙烯酸树脂的乙醇水乳液加入到250mL圆底烧瓶中，恒温水浴锅设定在45℃ 左右，用旋转蒸发器在减压条件下蒸馏出乙醇，直到完全蒸馏出乙醇后得1．6％的白色乳液状的肠溶II号 丙烯酸树脂水分散体。 1．2．4肠溶II号丙烯酸树脂水分散体的浓缩 分别重复以上第一、第二、第三步操作六次，将六次制备所得的肠溶II号丙烯酸树脂水分散体合并， 恒温水浴锅设定在55。C左右，用旋转蒸发器在减压条件下蒸馏出水，浓缩后得到15％的浓度的肠溶II号 丙烯酸树脂水分散体。 2结果与讨论 2．1 肠溶II号丙烯酸树脂乙醇溶液浓度对其水乳液形成的影响 根据表1数据得出：水温在12。C时，当浓度为11．1％肠溶II号丙烯酸树脂乙醇溶液滴加到水中时，肠 溶II号丙烯酸树脂乙醇液滴还没分散在水中就已成为一个膜状物，因此无论滴加多少，大于或等于这个 浓度的肠溶II号丙烯酸