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国标-》新型聚苯乙烯胺基螯合树脂的合成和吸附性能研究.doc

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国标-》新型聚苯乙烯胺基螯合树脂的合成和吸附性能研究

L048 新型聚苯乙烯胺基螯合树脂的合成和吸附性能研究 刘迎 魏荣卿 沈珺 朱建星 刘晓宁1 (南京工业大学 制药与生命科学学院,南京 210009) 摘 要 本文以乙酰化聚苯乙烯微球经Mannich反应制备了一种新型结构胺基树脂(聚苯乙烯-二 乙胺及四乙烯五胺,PS-EDA及PS-TEPA),该树脂可替代胺甲基树脂制备的阴离子交换树脂及酶 固定化胺基载体,避免了氯甲基树脂生产中的弊端。由PS-EDA和PS-TEPA胺基树脂分别制备获 得了氨基羧酸型螯合树脂AC1和AC2,羧基担载量分别达 2.3 mmol·g-1,3.7 mmol·g-1。由PS-TEPA 胺基树脂还合成了氨基膦酸型螯合树脂(AP 树脂)。研究中发现采用无水乙醇介质,以 NH2:CH2O:H3PO3:HCl=1:10:10:4(mole) 的物料比例取得的增重率最高,膦酸基担载量为 1.6 mmol·g-1。本文主要采用静态吸附法,考察了合成的螯合树脂AC1、AC2、AP对不同金属离子的 螯合性能,结果表明:带有螯合功能基团的AC2树脂和AP树脂对Cu2+、Zn2+、Ni2+的吸附容量均 大于多胺基树脂PS-TEPA在三种螯合树脂中,AP树脂对Cu2+、Ni2+的螯合容量最高,分别达到 1.1 mmol·g-1、0.69 mmol·g-1。AC2树脂对Zn2+的吸附容量最高,达到 1.35 mmol·g-1。各型螯合树脂对 Cu2+、Zn2+、Ni2+的吸附能力大小顺序:AC1树脂:Zn2+ Ni2+ Cu2+;AC2树脂:Zn2+ Ni2+ Cu2+; AP树脂: Cu2+ Zn2+ Ni2+。在三种螯合树脂中AC2树脂对Cu2+、Zn2+、Ni2+的吸附率最高。三种 螯合树脂均对Zn2+的吸附选择性最好,对Cr2+则不吸附。 关键字 螯合树脂 吸附 胺基 聚苯乙烯 目前常用的金属螯合亲和层析介质大多以葡聚糖或琼脂糖等软基质作载体,机械强度 差、扩散传质慢,柱效低,分离操作只能在低流速下进行,仅适于常压或低压液相色谱法。 一些硬基质填料(如硅胶)虽然机械强度较好,但耐酸碱性差,衍生化困难,生物相容性差 的缺点,因而需要寻找价廉、亲水性好、刚性强的金属螯合亲和层析介质。聚苯乙烯系树脂 是应用最为广泛的螯合树脂母体骨架之一,氨基羧酸螯合树脂和氨基膦酸型螯合树脂又是其 中使用量最大的螯合树脂,在废水处理[1]、微量重金属富集、重金属的提取[2]与分离和对 映体分离[3]等方面有广泛的应用。 本文选用自制的 Mannich 碱型聚苯乙烯胺基树脂[4],制备了氨基羧酸型和氨基膦酸型 螯合树脂,避免了传统的胺甲基树脂[5]在生产过程中使用的强致癌原料[6]以及产物的二次 交联的问题。此外,本文还对合成的螯合树脂的螯合性能进行了测试。由于该胺基树脂改善 了氯甲基聚苯乙烯树脂的缺陷,工艺安全,结构清楚,可望成为新的金属螯合层析介质。 基金项目:国家自然科学基金(No;江苏省十五攻关项目基金(No.BE2001040)资助  HYPERLINK mailto:xiaoningliu@163.com 通讯联系人,博士生导师.e-mail:xiaoningliu@163.com, 025 1.实验部分 1.1 实验仪器与试剂 红外光谱仪 Nicolet 360 美国 Nicolet 公司, 全谱直读等离子体发射光谱仪 Optima 2000DV 美国 PerkinElmer 公司, 紫外分光光度计 TU 1901 北京谱析通用公司, 恒温振荡器 THZ-82 常州国华企业. PS-EDA树脂微球NH2担载量 4.7~6.0 mmol·g-1 (自制), PS-TEPA 树脂微球 NH2担载量 2.3~2.8 mmol·g-1 (自制), 牛血清白蛋白第五组分(BSA-V) BR AMRESCO分装,氯乙酸, 多聚 甲醛等为国产分析纯。 1.2 实验方法 1.2.1 氨基羧酸型螯合树脂的制备 计算量的氯乙酸用NaOH溶液溶解后,调整pH至 7.0,加入到用无水乙醇溶胀 12 小时的 乙二胺树脂(PS-EDA)或四乙烯五胺树脂(PS-TEPA)中,用NaOH或碳酸钠溶液调pH值 到 10,反应过程中不断补加NaOH或碳酸钠溶液以保持pH=10,65℃~70℃回流反应 24 小时 后,将反应物水洗至中性,再用 1 mol·L-1的盐酸溶液洗涤数次,水洗至中性,再甲醇洗 3~4 次,真空干燥至恒重,得到黄色氨基羧酸型螯合树脂(由PS-EDA树脂制备的螯合树脂简称 AC1、由PS-TEPA 树脂制备的螯合树脂简称AC2树脂)。 1.2.2 氨基膦酸型螯合树脂的制备 PS-TEPA树脂用无水乙醇溶胀 12

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