排放管道中總碳氫化合物及非甲烷總碳氫化合物含量自動檢測方法 .docx

排放管道中總碳氫化合物及非甲烷總碳氫化合物含量自動檢測方法－線上火燄離子化偵測法中華民國100年11月30日環署檢字第1000104716號公告自中華民國101年3月15日生效NIEA A723.73B一、方法概要　　本自動檢測系統之檢測方法為線上火燄離子化偵測法，排氣中之總碳氫化合物 (Total hydrocarbon，THC) 乃藉樣品通過無分離效果之空管後進入火焰離子化偵測器（Flame ionization detector，FID）測得，同時廢氣中之甲烷（Methane）乃藉樣品通過會吸附非甲烷總碳氫化合物（Total nonmethane hydrocarbon，TNMHC）之分子篩吸附管後，進入 FID 偵測器測得，將 THC 扣除甲烷後即得非甲烷總碳氫化合物含量，檢測一個樣品所需的時間約為 1 分鐘, 所測得濃度以相對於甲烷表示。二、適用範圍　　本法適用於排放管道及污染防制設備之進氣、排氣管道中總碳氫化合物及非甲烷總碳氫化合物含量之檢測，檢測濃度範圍最高可至 100﹪甲烷，其方法偵測極限各為 1 ppm (相對於甲烷)，樣品之濃度範圍應介於檢量線最高點濃度20~80 %之間；惟樣品之濃度低於 20 ppm (相對於甲烷)，檢量線最高點濃度得為 100ppm (相對於甲烷)。三、干擾　(一)自動檢測系統之樣品傳輸管過濾器易受粒狀污染物堵塞而抽不動樣品，若污染源粒狀物含量過高則不適用本方法。(二)自動檢測系統之樣品傳輸管易受高沸點物質沈積污染，使用時，需確實進行空白試驗以測試系統是否受污染，若無法通過空白試驗，則需更換或清洗之。(三)自動檢測系統之樣品傳輸管內不得有水滴凝結，以免影響待測物濃度測值。　四、設備及材料自動檢測系統如圖一所示，其主要裝置說明如下：(一)採樣管：係指插入排放管道內部之不銹鋼管，可採用前端開口1/4英吋或1/8英吋之不銹鋼管。(二)粒狀物過濾器：所採用之濾心需能過濾 10μm以上之微粒。(三)校正閥A、B：可使用三向閥或多向閥以切換零值空氣及校正氣體。(四)樣品傳輸管：可使用不銹鋼管或鐵氟龍管傳輸氣體樣品至分析儀。(五)採樣泵：抽送樣品至自動檢測儀，抽送流量需大於100 mL/min。(六)浮子流率計：能顯示流率範圍為0~1 L/min者。(七)自動注射器：可使用二位式10向閥(Two position ten port valve)，操作溫度為 150℃。(八)空管：內徑0.53 mm，長15 m之熔矽毛細管(Fused silica capillary tube)，內部不被覆任何物質，操作溫度為150℃以上。(九)分子篩填充管：外徑 3.2 mm, 長1 m之不銹鋼管，內部填充60 ~ 80 mesh 分子篩(Molecular Sieve) 5A，操作溫度為150℃以上。分子篩填充管吸附過多有機物後，會影響層析圖譜之基線(Baseline)，致使品管樣品查核結果不符合品保要求，此時必須更換或再生 (Conditioning)。(十)樣品迴路(Sampling Loop)：規格為 0.1 mL 或 1 mL，視真實樣品濃度選用適當體積之樣品迴路。(十一)恆溫烘箱：操作溫度為150℃以上。(十二)火燄離子化偵測器之建議條件：操作溫度：200℃;　助燃空氣流量：300 mL/min，　助燃氫氣流量：30 mL/min。典型之層析圖譜如圖二所示。(十三)水分含量測定裝置：參照排放管道中粒狀污染物採樣及其濃度之測定方法NIEA A101之水分含量測定裝置。五、試劑　(一)甲烷標準氣體：經確認品質須能符合我國國家標準或可追溯至NIST 標準者，並以零值空氣或氮氣（註1）充填之標準氣體。其製造商應註明保存期限，在保存期限內，其分析值與確認值之誤差不得超出 2%。　(二)零值空氣：總碳氫化合物濃度相對於甲烷濃度不得高於0.1 ppm之高純度空氣。(三)檢量線標準氣體：標準氣體配製方法請參考 NIEA A722（註2）七-（二）節。1.高濃度甲烷標準氣體：標準氣體濃度為檢量線最高點濃度之氣體。2.中濃度甲烷標準氣體：標準氣體濃度應介於高、低濃度標準氣體平均值之±10 % 內。3.低濃度甲烷標準氣體：標準氣體濃度為檢量線最低點濃度之氣體。(四)FID分析時所需氣體：助燃氫氣，純度 99.99% 以上；助燃空氣及載流氣體，同(二)零值空氣。六、採樣及保存　(一)採樣裝置之準備及清潔度確認：採樣管、粒狀物過濾器、校正閥及樣品傳輸管採樣前須先經 95% 酒精清洗後烘乾，並執行空白分析實驗，以確認其清潔度，空白分析檢測出之總碳氫化合物濃度相對於甲烷濃度應不得高於3倍方法偵測極限。(二)自動檢測儀及經確認已清洗乾淨之採樣裝置設置於採樣地點，並記錄採樣時間、地點、溫度及檢查是否有漏氣狀況。　(三)本方法為現場直接檢