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水样的预处理 专业：环境工程 姓名：解四营 学号水样的预处理 环境水样组成复杂，且多数污染组分含量低、存在形态各异，需要进行预处理，以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。 水样预处理 一、悬浮物（SS）的去除 悬浮物的危害： 1、破坏水体外观，提高浑浊度，增加水处理的困难。 2、影响水面复氧，使阳光透过率降低，油类等漂浮物使水与空气隔绝。 3、堵塞、淤积管道、设备。 4、形成淤泥层，厌氧分解，影响水体卫生，恶化环境。 水样按可否通过0.45um的过滤膜分为可过滤态和不可过滤态。 自然澄清法； 分离悬浮物的方法 离心分离法； 滤纸 过滤法 玻璃砂芯器 滤膜法 滤器的选择： 1、选择滤器时应根据悬浮物的情况而定，以沉淀物不穿滤为原则，选择滤速快的滤器。 2、中性、弱酸、弱碱性溶液可用滤纸。 3、强酸、强氧化性溶液可用玻璃砂芯过滤器。 4、强碱性溶液可用滤膜法。 5、悬浮物极微小时，过滤易穿滤，可用离心分离的方法。 加快过滤的方法： 1、对于性质稳定的物质，可加热滤液，并趁热过滤。 2、减压过滤。 3、滤纸应紧贴漏斗，利用水柱加速过滤。 二、水样的消解 当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 水样的消解分为湿式消解法和干式消解法。 (1)湿式消解法： ①硝酸消解法 ②硝酸-高氯酸消解法 ③硝酸-硫酸消解法 ④硫酸-磷酸消解法 ⑤硫酸-高锰酸钾消解法 ⑥多元消解方法 ⑦碱分解法 水样的湿式消解的一般方法： 适量水样+相应的氧化性酸在电热板上加热，消解至大部分有机物被分解（蒸至小体积），此时溶液应呈无色或浅色，否者应补加氧化性酸继续消解，稍冷，加入2%的硝酸溶解，如有沉淀应过滤，将滤液冷却至室温，定容备用。 注意：1、硝酸—高氯酸消解法应先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物后，再加入高氯酸处理。 2、硝酸—硫酸消解法不适用生成难容硫酸盐（锶钡铅）的水样。 3、当用酸性体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法。 碱分解法 在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱液温热溶解 (2)干灰化法 干灰化法又称高温分解法 其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干，移入马福炉内，于450～550℃灼烧至残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞等)的水样。 三、富集与分离 当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，就必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不可分割、同时进行的。 常用的方法有 1、过滤 2、挥发、蒸馏 3、溶剂萃取 4、离子交换 5、吸附 6、共沉淀 7、层析 8、低温浓缩 （1）挥发和蒸发浓缩 挥发分离法是利用某些污染组分挥发度大，或者将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。 蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。 （2）蒸馏法 蒸馏法是利用水样中各组分具有不同的沸点而是彼此分离的方法。分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏、分馏法等。 常压蒸馏：各组分的沸点相差较大，沸点在40°~150°的用此方法。 减压蒸馏：沸点150°或沸点150°且易挥发的组分。测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时，均要在酸性介质中进行常压蒸馏分离；测定水样中的氨氮时，需在微碱性介质中常压蒸馏分离