矿渣分析.doc

矿渣全分析作业指导书 编号：ZDS/WT---05 一、检验样品及执行标准 矿渣分析依据GB/T176，进厂一批一次 二、检验项目 矿渣：全分析 三、作业指导 1、采样 2、检查工作 2.1检查药品是否齐全 2.2检查高温炉、天平是否正常 2.3检查滴定管、烧杯、漏斗、滤纸、坩锅是否完好，齐全。 四、作业流程图 矿渣 0.3~0.5g 样品（预烧） 650℃-700℃ NaOH6-7g 25分钟 熔块 热105mlHCL洗净热水浸取 浓HCL20ml 浓HN031ml 溶液稀释至250ml容量瓶 五、分析方法 1、烧失量的测定： 1.1烧失量的测定原理： 当高湿灼烧时试样中的许多组分将发生氧化分解及化合反应,如：4FeO+O2=2Fe2O3，表现在烧失量上的是质量增加现象。碳酸盐分解时：CaCO3=CaO+CO2↑结晶水失去，AL2O3???????????2SiO2???2H2O=AL2O3?2SiO2+2H2O。部分硫化物燃烧生成SO2，并继而转成硫酸盐，2CaO+2SO2+2CaSO4.所以烧失量是样品各化学反应质量的增加和减少的代数和。 1.2烧失量的测定步骤 准确称取试样约1g置于灼烧恒量的瓷坩锅中将盖斜置于坩锅上，放于高温炉内，由低温升起在950℃的高温下灼烧半个小时，再灼烧至恒量，取出坩锅置于干燥器中冷至室温，称量。 烧失量的百分含量计算： m-m1 烧失量= _________ ×100% m 式中：m—灼烧前试样的质量，g m1—灼烧后试样的质量，g 1.3注意事项： 严格地讲，在分析试样的同时，应做附着水的规定，但为简便手续起见，经烘样后，可以不做附着水，但在分析试样的同时必须做烧失量的测定。 2、试样溶液的制备 2.1矿渣溶液的制备，准确称取0.5g，精确到0.0001g置于银坩锅中加入6-7gNaOH,放入650-700的高温炉中熔融25分钟，取出坩锅冷确后放入一盛有150ml左右热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热。待熔融物完全浸出后，取出坩锅 并用少量HCL（1：5）及热水洗净坩锅及盖，洗液倒入烧杯中，在搅拌下，一次加入20ml HCL,再加入1ml HNO3在电炉上加热至沸，取下，待冷却室温后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。 2.2注意事项 2.2.1溶样需在带有温度控制器的高温炉内进行，以便适当控制熔融温度。 2.2.2熔块提取后，经酸化煮沸一般均能获得澄清溶液，但有时在底部分有海绵状沉淀或在冷却稀释过程中溶液变浑，这时，对以下成分测定无影响。 2.2.3熔块以水浸出后，呈现强碱性，久放会对玻璃杯有一定侵蚀，因此需及时酸化。 3、SiO2的测定 3.1测定的原理： 在有过量钾离子和氟离子存在的强酸性溶液中，硅酸能与氟离子作用生成氟硅酸钾离子，进而与钾离子生成氟硅酸钾沉沉淀，经过过滤、中和、以除去残余的酸使得到的氟硅酸钾沉淀在沸水中的水解以碱溶液滴定由水解而生成的HF主要反应为： SiO22-+6F-+6H+=SiF62-+3H2O SiF6-+2K+=K2SiF6↓ 将沉淀以沸水分解， K2SiF6↓+3H2O=2KF+H2SiO3+4HF 然后，以碱溶液滴定析出的HF HF+NaOH=NaF+H2O 3.2分析步骤 吸取50ml试样溶液于300ml塑料杯中，加入10-15ml浓HNO3加入15%氟化钾10ml搅拌，然后加入固体KCL，不断仔细搅拌至固体KCL饱和析出，冷却放置15-20min，用中速滤纸过滤塑料杯与沉淀用5%KCL水溶液洗涤3次，然后将滤纸连同沉淀取出置原塑料杯中，沿杯壁加入10ml 5%KCL酒精溶液及1ml1%酚酞变红然后加200ml沸水（沸水应预先用NaOH中和对酚酞变微红）用NaOH标准溶液滴定至刚出现微红色即为终点。 3.3注意事项： 3.3.1被测溶液若已呈酸性,溶液一定要先加浓HNO3，如果先加已经处理过的KF溶液后加浓HNO3则不但会给过滤带来困难，而且终点不敏锐，结果不标准。 3.3.2KF溶液与HCL加入次序先后对测定无影响15%KF溶液最好经过HNO3处理，一是经过处理后，杂质减少，二是KF溶液的酸度及钾离子都与沉淀时条件相同，这样就防止了由于加入氟化钾溶液时形成了局部溶液酸度降低，从而形成了其它盐类的氟化物沉淀而干扰测定，但时间长了，塑料杯底部溶液不能使用。 3.3.3以HNO3溶解样品时为放热反应，温度升高，若此时加入KCL至饱和，则放置后温度下降，KCL结晶析出太多，从而给过滤洗涤等到操作带来困难，因此在加入HNO3后应将溶液冷至室位再加KCL饱和较好。 3.3.4 15%KF溶液的加入量以10ml为宜，过低氟硅酸钾沉淀不