GB5484-2012石膏化学分析方法培训班(2013专用).ppt

7 试样的制备 试样的制备分为附着水试样的制备和化学分析试样的制备。 附着水试样的制备：根据收到基样品的粒度和附着水的多少制备成所需的附着水试样的细度（6mm以下、3mm以下或150μm以下）。 化学分析试样的制备：由“0.080mm方孔筛筛析”改为“全部通过孔径为150μm方孔筛” （见第7章，2000年版的第6章）。 主要修订内容说明 7试样的制备 7.1.1 附着水试样的制备： 试样应具有代表性和均匀性，按GB/T 2007.1方法取样。样品不少于100g（如果样品的粒度在3mm以下，可以不少于50g）。根据收到基样品的粒度和附着水多少制备成所需的附着水试样的细度（6mm以下、3mm以下或150μm以下），将试样混匀后，用防止水分蒸发的容器盛装，密封保存，用于附着水的测定。 7试样的制备 注：石膏一般不烘样，通常在60℃以上石膏试样开始失去结晶水，而导致主要成分（SO3和CaO等）的测定结果严重偏高。 7 试样的制备 7.1.2 化学分析试样的制备： 将测定附着水后的试样或在（45±3）℃烘干至恒量后的试样缩分至约50g。把试样研磨至全部通过孔径为150μm方孔筛，使用机械研磨时应注意研磨过程中试样温度不超过55℃，制样前清洗干净设备，避免污染试样。然后充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，用于除附着水以外的化学分析。 7 试样的制备 如果试样不潮湿，可以直接研磨至全部通过孔径为150μm方孔筛，混匀后密封保存。此试样可直接用于化学分析，同时进行附着水的测定。测定附着水后的试料可直接用于结晶水的测定。将除了附着水以外的分析结果换算成干燥基结果。 7 试样的制备 干燥基:以除去附着水的石膏为基准，即以石膏试样在（45±3）℃干燥至恒量状态时的石膏为基准。 将测定的收到基结果Xr换算成干燥基结果下式计算： 式中： X——干燥基结果的质量分数，％； Xr——收到基结果的质量分数，％； w附着水——附着水的质量分数，％。 7 试样的制备 此条参考了ASTM C471M—01(2006)。 有的试样的附着水含量较高，在制备试样和分析过程中试样将失去部分水分，造成试样的附着水分波动较大，甚至含水量太大不能直接粉磨。 8 膏状试样含水量的测定——干燥差减法 8.1 方法提要 试样在（45±3）℃下烘干所失去的附着水分。 8.2 分析步骤 9 附着水的测定 9.1方法提要 试样在（45±3）℃下烘干所失去的附着水分。 9.2分析步骤 按表2规定的称取试样的质量，从7.1.1中称取试样，平铺于已烘干至恒量的适宜的容器内，将装有试样的容器在（45±3）℃的干燥箱（见6.8）中烘干2h以上，取出放入干燥器（见6.7）中（如果使用称量瓶，将磨口塞紧密盖好），冷却至室温，马上称量。在同样温度下再烘干30min以上，如此反复烘干，直至恒量。 如果称取约1g150μm以下的试样，需采用40mm×25mm的称量瓶。 必要时保留测定附着水后的试样于密封容器内或置于干燥器内，可用于化学分析试样的制备。 9 附着水的测定 测定附着水时，由“称取约1g试样”改为按照不同的试样细度（6mm以下、3mm以下或150μm以下）称取不同的试样质量。 9 附着水的测定 称取试样的质量 试样细度 称取试样的质量/g 天平分度值/g 连续两次称量之差/g 6mm以下 50 不大于0.01 小于0.1 3mm以下 10 不大于0.001 小于0.01 150μm以下 1 不大于0.0001 小于0.0005 10 结晶水的测定 10 结晶水的测定 10.1方法提要 试样在（230±5）℃下烘干所失去的化合水分。 试样中的有些物质会造成结晶水的结果偏高，如有机物和氢氧化物与石膏的结晶水有相同的分解温度范围。 10.2分析步骤 从7.1.2中称取约1g试样（m9），精确至0.0001g，平铺于已烘干至恒量的带磨口塞的称量瓶中，将磨口塞斜至于称量瓶上，将装有试样的称量瓶在（230±5）℃的干燥箱（见6.8）中烘干1h以上，取出称量瓶置于干燥器（见6.7）中，将磨口塞紧密盖好，冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量（m10）。 10 结晶水的测定 P44 图1 天然石膏水分随温度的变化曲线 10 结晶水的测定 与GB/T 5484—2000相比在结晶水测定方法方面的主要变化： a 测定结晶水采用（45±3）℃干燥后的试样，且试样全部通过孔径为150μm方