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双硫腙的性质
* 双硫腙在食品重金属分析中的应用 参考资料 双硫腙的简介 性质 反应的特效性 比色法测定金属 双硫腙(Dithizone) ,学名二苯基硫卡巴。 蓝黑色结晶,可溶于三氯甲烷及四氯化碳中,其溶液呈绿色。 双硫腙对金属离子具有螯合作用 螯合物又称内络合物,是螯合物形成体(中心离子)和某些合乎一定条件的螯合剂(配位体)配合而成具有环状结构的配合物。“螯合”即成环的意思,犹如螃蟹的两个螯把形成体(中心离子)钳住似的,故叫螯合物。 金属离子在形成螯合物后,在颜色、氧化还原稳定性、溶解度及晶形等性质发生了巨大的变化。很多金属螯合物具有特征性的颜色,而且这些螯合物可以溶解于有机溶剂中。利用这些特点,可以进行沉淀、溶剂萃取分离、比色定量等分析分离工作。 螯合成环 金属 颜色 在CCl4中的 溶解度 提取时的pH Cd 2+ 红 溶解 碱性溶液 Cu 2+ 紫红 溶解 稀酸溶液 Fe 2+ 紫红 溶解 6~7 Hg 2+ 橙--黄 溶解 稀酸溶液 Pb 2+ 橙--红 溶解 8.5~11 Sn 2+ 红 溶解 >4 Zn 2+ 紫红 溶解 中性或弱碱性 双硫腙的性质 反应的特效性: 由于双硫腙与金属反应的选择性不强,因此适当采用下面条件时,测定某种金属才是特效的: (1)调节溶液的PH值 (2)改变干扰金属的原子价 (3)加入掩蔽剂,使干扰性元素不与双硫 腙发生反应 例:双硫腙比色法测定汞 标准曲线的绘制 测定 计算 取分液漏斗六个,各加1M硫酸100mL,精确吸取标准汞溶液(1μg/mL)0、1、2、3、4、5mL,分别加入分液漏斗中,再各加20%盐酸羟胺溶液2.5mL、30%醋酸溶液5mL,4%乙二胺四乙酸二钠溶液2.5mL,再添加1M硫酸溶液使其总体积为140mL,准确加双硫腙工作液10mL,猛烈振摇约2min,静置分层,通过脱脂棉滤入2cm比色皿中,用分光光度计在492纳米波长下,以零管为零点,测定其吸光度。以吸光度为纵坐标,汞含量为横坐标,绘制标准曲线。 标准曲线的绘制
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