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使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜
1.目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。2.范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。3.职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。4.规程4.1 系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、CLASS-VP(Ver. 6.1)工作站和IBM台式电脑等组成。4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机4.3.1接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机。4.3.2启动CLASS-VP工作站4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后,打开计算机电源,并从Windows的任务栏中选择Start Programs Chromatography CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。(可以通过桌面上的快捷方式,迅速打开CLASS-VP主菜单)4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。4.3.2.3 输入用户名和口令,以登录CLASS-VP。缺省情况下,已经用户名和口令分别为“system”和“2001”。4.3.2.4 当SCL-10Avp发出蜂鸣声后,说明已建立与计算机之间的连接,Instrument窗口打开。4.3.2.5 启动色谱图监视器4.3.2.5.1 从Windows任务栏中选择Program Chromatography Chromatogram Monitor 以打开 Chromatogram Monitor 窗口。4.3.2.5.2 根据需要设置受监视项的类型和格式。4.3.2.6 启动脱机处理4.3.2.6.1 在 Main Menu 窗口中双击 Offline Processing 图标。4.3.2.6.2 双击为数据采集而设置的仪器名称,以打开仪器进行脱机处理。4.4 CLASS-VP初始系统设置(设置方法缺省参数)4.4.1 单击“New”按钮,并接着单击 New Method 即可初始化方法参数。4.4.2 从Option 选项卡的Method菜单中选择命令,并在对话框中更改每条命令的参数,以选择常用的选项。4.4.3 选择File Method Save as Default 即可将在此处设置的选项保存成缺省参数。4.5 设置分析参数4.5.1 设置LC参数4.5.1.1 设置新的分析参数时,请从通过单击“New”按钮打开的列表中选择New Method,则将加载缺省方法参数,且方法文件名“Untitled.met”将显示在LC Setup Assistant窗口中,通过单击Open按钮即可打开现有的方法文件。4.5.1.2 通过在LC Setup Assistant窗口中单击泵和检测器的图标来配置LC参数。使用时钟图标输入时间程序命令。4.5.1.3 选择 File Method Save as 并输入方法名称。4.5.2 将方法下载到SCL-10Avp:完成创建方法之后,单击下面的图标即可将该方法下载到SCL-10Avp上。下载完成时,出现一个消息窗口,请单击OK。4.5.3 启动仪器控制:激活SCL-10Avp,将液体流量调整到已下载的方法参数。当所有组分稳定时,出现“Ready”指示灯,且状态栏变为绿色。4.5.4 设置方法(斜率):4.5.4.1 请在检测器的基线稳定之后选择Control Preview Run或单击工具栏上的“Preview”按钮。4.5.4.2 单击数据图形之后,再在Integration工具栏上单击“SLOPE”按钮,即可从基线测量斜率的参考值。4.5.4.3 单击SLOPE对话框中的Add to table按钮,即可在Method Integration Events 表中记录此设置。4.5.5 设置方法(自定义报告):单击工具栏上的“Report”按钮,打开Method Custom Report窗口;单击“Open”按钮,然后选择Open Report Temlate 打开一个模板文件。4.5.6 保存已更改的方法:要当前
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