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有关中试和生产上出现问题之后的分析和处理方法
注意没生产之前要把所有的详细小试过程要考虑到,生产时,要跟踪,以便能找到问题原因,再一个就是要多和工厂的技术员交流,毕竟他们的生产经验要比你丰富 关键是做小试时就要考虑生产中试可能出现的问题,所谓放大效应对于不同的反应其影响因素也不同,比如对于非均相反应就要考虑放大后搅拌效果的问题,而吸热或放热反应就应考虑传热的问题等,这些都应在做小试时做一些极端实验来考察其影响的大小.
生产中每一步产物均要留样,以便于下一步分析原因,这很重要的! 从我做生产的经验来看,一般直接的放大的因素原因不多,主要还是考虑不周所致。小试和生产的差别主要有两方面,一方面是时间因素,一般生产过程的时间会比小试长,估计每个操作步骤所需要的的时间,然后在小试中,尽量模拟生产中的情况,再重复一遍。关键的地方要考察不同时间对反应的影响。另一方面是传质因素,特别是有不同相的反应,这点差别可能会比较大。还有一些放热反应,生产中会体现的更明显一些。对一些容易飞温的产品,特别要注意。还有,物料的分离有时也会相差很大,有时所有的过程都很顺利,和小试过程很吻合,但最后过滤或干燥出现了问题。很另人生气。 主要要考虑所有出现问题的可能的地方,做中试时注意出现问题的规律如何,小试跟着中试走,这样应该不会有太多的疑惑.当然安全是第一位要考虑的,其它情况都有翻盘的机会,但是出了事故是没有的. 不管出什么问题,收率还是质量问题,关键是不要把东西弄丢了,要考虑物料平衡,所有物料出口包括母液,萃取液等都应先留着,等试产结束后再处理,什么东西都在的话我们就可以分析到底是反应没做好还是后处理有问题,仔细核对小试和中试的条件,应该不难发现问题。 尽量考虑周全,原料要检测,核对,原料性质熟悉,是否腐蚀设备,降温设备是否齐全
首先要安全第一,在中试或生产设备能够满足工艺条件的前提下,多进行不同工艺控制条件的小试,确定几种中试的方案,生产的每个过程都不能疏忽,否则出了问题都找不出来。 中试和小试还是有区别的,小试时要注意你的后处理方式能否在中试中进行,不能仅为做出东西而做,要考虑操作的可行性,比方说油状物的处理,在小瓶子里小瓶好弄,大罐子怎麽办?一般中试都希望只进行固态或液态的转移,后处理方式要尽量满足这个要求。
小试一定要做好,问题尽量考虑周全。安全是第一位的,其他可以大胆试。原料中间体一定要检测,否则死都不知道怎莫死的。第一两批要做好失败的预案,不要做得太快。遇到问题要保持冷静,千万不要蛮干。我的经验是表面越复杂的问题越可能是简单的问题,有时一个阀门就可以搞得你一天不痛快。
关键是在小试中要做好物料恒算,尤其是后处理中的问题,一定要有经济,成本的头脑,在中试,大生产中,工作要有计划性以及预见性,提前预防!如果方法得当,那么剩下的就是能力问题了!有问题,不解决,辞职 没中试过的可能对中试多少有些畏惧情绪,这很正常,生产上的许多细节都是特别重要的,没中试过可能想不到,但经过之后就不一样了,每个工程师都要走这一步的。小试几乎很少注意的过滤,传热,容器材质,物料的凝结,乳化,管路直径等等都很可能会困扰我们好久。多与工人交流,他们其实很了得的,我们绝不能忽视他们呀,否则很不好办的 中试设计是中试是否成功的先决条件,非常重要,要考虑到操作步骤的每一步,有时一个取样点设计不妥可以毁掉你一釜料的试验. 连续化流程的动量估算也听重要,否则可能流程都走不通. 在小试中考虑中试的才质选择也很重要 1.小试时要考虑中试的可行性;
2.中试准备时要对所有原料进行小试验证;
3.物料的传送、能量转换等要考虑清楚;
4.小试多进行各种条件试验;
5.出现问题,要解决,问题不解决,不要轻易进行下步;
总之一句话,在课题开发时,就要出多方面、从市场化、设备可行化等考虑
从实验室到工业化的路途有多远呢?
由于物料处理量的大小悬殊,化学实验室和化工生产之间的差别很大,实验室成果不能全面反映工业生产的实际情况。实验室研究设备的容量很小,很难对大型工业设备中必然出现的许多工程因素(如传热、传质、流动与混合等)作充分考察,过程开发中的流场、浓度场、温度场、宏观混合、微观混合、单相或多相体系中的混合、分离、传递等。在连续运转的工业应用上,如何保证设备的稳定和工艺的重现性,其难度不逊于任何其它一种需要“放大”的工艺技术。何况还有降低工艺成本的问题
其实也没什么,要做好中试,第一重要的是要有极好的熟练工人,因为新工艺对操作员工的要求是很高的。
同时在实验室方面,在中试之前就要做好时间、温度等各个反应要素的边缘实验和破坏性实验,这些工作如果做的塌实,那么在中试中万一不幸出现异常,也应该是你已经碰到过的了
1.个人最好有实际生产操作经验,充分了解装置性能结构;
2.试验时全面考虑生产中不确定因素的影响;
3.中试时,及时跟
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