a 第三章 制浆试验蒸煮液分析部分课件..ppt

制浆造纸现代分析技术蒸煮试验及其检测部分 第三章 制浆试验及其检测 为了研究新工艺，新理论，开发新原料和新产品，在纸厂大规模生产之前，必须在实验室进行小型试验，以避免出现不必要的浪费。通过小型蒸煮试验和小型漂白试验，可以加深记忆和理解，做到理论联系实际。 况且通过试验能进一步提高同学们的试验操作技能，为培养同学们的科学研究能力打下良好的基础。试验内容包括：试验准备、试验设备、操作过程、工艺条件制定，工艺计算与试验检测等。 第一节 蒸煮试验及其检测 一.原料准备及水分测定 （一）试样的采取与切断 实验室小型蒸煮试验所用原料试样应具有 代表性。无论选用什么原料试样，采集时均应 注意其产地及采集部位的代表性。 木材原料在林区取材时，应采用树龄适中，树干端正的材样。 如果从造纸厂采取木材原料，应在削片、筛选后，输送至料仓前的皮带上，间隔一定时间多次取样（10次以上），收集成为全样品。合格木片的规格为：长度15～20mm，厚度3～5mm，宽度一般不要超过20mm，木片合格率要求在85％以上。应注意选用无腐朽变质和水分不过大的样品。 当从造纸厂选取草类原料样品时，应在切草、除尘及筛选之后，送去装锅的皮带运输机上，在不同时间不同地点多次取样；如果选未切好的试样，可在实验室用铡刀或剪刀剪切成20－30mm长的草片，竹片长度为10～15mm。 试样选好后应把原料试样装入塑料袋中，进 行水分平衡，并用标签写明：原料来源、 品种、贮存期及采样日期。 为了增加装锅量，使药液浸透均匀，试样长度应严格控制。在实验室做小型试验，用剪刀切草时，试样长度比较好控制。在纸厂用切草机切草时就不大容易控制，通常用测定草片长度合格率来衡量试样的长短，合格率要控制在85％以上。 （三）原料水分测定 蒸煮原料水分含量是进行工艺计算的依据之一。根据水分含量计算原料加入量，以利于计算蒸煮得率及纸浆得率。测定结果准确与否，将直接影响蒸煮工艺条件的正确执行，应选取经平衡水分后的试样准确测定。 蒸煮原料水分测定通常采用烘干法,即用可控温烘箱或红外线干燥箱干燥。 1. 测定原理： 试样在105±2℃的温度下烘干至恒重，所失去的质量与试样原质量之比，即为水分含量，用质量百分数表示。 2. 所用仪器 ①可控温烘箱或红外线干燥箱；②铝合或其他玻璃容器；③玻璃干燥器（内装变色硅胶）；④感量1/1000g天平。 3. 测定方法：略 4. 结果计算： 试样原料水分含量 式中 m－原料试样在烘干前的质量，g m1—原料试样在烘干后的质量，g 同时测两份，取算数平均值为测定结果，准确至小数点后第二位，两次测定值间误差不应大于0.2％。 二. 蒸煮液的配制及其测定 蒸煮是将植物纤维原料用水和化学试剂经高温处理解离成纸浆的一种方法。蒸煮采用的方法很多，有酸法和碱法，而不同的制浆方法所采用的蒸煮液化学组成也各不相同。我们准备根据我们国家造纸的实际情况，重点介绍烧碱法和硫酸盐法蒸煮液的配制及其分析。测定方法采用化学分析法，如中和法、氧化还原法等。 （一）碱法蒸煮液的配制 碱法制浆主要有：烧碱法、硫酸盐法和烧碱—蒽醌法三种。烧碱法蒸煮液的主要化学成分是NaOH；在NaOH的生产过程或贮存过程中，往往会吸收空气中的二氧化碳，使部分NaOH转化为Na2CO3。因此，烧碱法蒸煮液的成分中，除含有NaOH以外，还常含有一定量的Na2CO3。蒸煮时无论使用固体烧碱或液体烧碱，一般在蒸煮前要先将烧碱溶解和稀释，配制成一定的浓度。 硫酸盐法蒸煮液的主要化学成分有NaOH和Na2S，蒸煮前按蒸煮用碱量与硫化度计算配制而成。该蒸煮液除含有NaOH和Na2S外，还含有Na2CO3、Na2SO3、Na2S2O3和Na2SO4等成分。 在配碱之前，要按照蒸煮工艺条件中的用碱量、液比、碱液浓度和大致装锅量进行计算和配碱，配碱后还要测定活性碱浓度。以上这些工作均有化验人员完成。 （二）烧碱法和硫酸盐法蒸煮液总碱的测定 烧碱法蒸煮液总碱量指：NaOH+Na2CO3 硫酸盐法蒸煮液总碱量指： NaOH+Na2S+Na2CO3+Na2SO3 1. 测定原理 用盐酸标准溶液与蒸煮液发生中和反应，在烧碱法蒸煮液中发生如下反应： NaOH+HCI=NaCI+H2O Na2CO3