食品检测基础.ppt

② reduced pressure distillation 减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 ③ Steam distillation水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 Separation of analytes and samples to Remove interferences and Enrich analytes. 待测物质与样品分离，以除去干扰物质和富集待测物质 Principle：Solute diffusion between immiscible distribution溶质在互不相溶的介质中扩散分配 (三) Solvent extraction 溶剂抽提法 (三) Solvent extraction 溶剂抽提法 溶剂抽提法 浸提法 溶剂萃取 固相萃取 超临界萃取 微波萃取 超声波萃取 supercritical extraction solid-phase extraction extraction solvent extracting microwave extraction ultrasonic extraction ①浸提法 （ liquid -solid extraction液—固萃取法） 用溶剂浸提固体样品中待测成分 A.Common methods 振荡浸渍法 捣碎法 索氏提取法 shaking immersion method smash Soxhlet extraction ①浸提法 （ liquid -solid extraction液—固萃取法） Soxhlet extraction 萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物 质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 Selection of extractant提取剂的选择——similarity and intermiscibility(相似相溶) boiling point：溶剂沸点在45～80℃之间。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。 Stability：稳定性好 ①浸提法 （ liquid -solid extraction液—固萃取法） ②Solvent exhaustion溶剂萃取法 A.principle:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数（partition ratio）不同。 ②Solvent exhaustion溶剂萃取法 ②Solvent exhaustion溶剂萃取法 溶剂萃取仪 B.适用范围：原溶液中各组分沸点相近或形成了共沸物（azeotropic mixture），无法用一般蒸馏法分离的物质。 C. Selecting of extractant 萃取剂的选择： 萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。 萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开 ②Solvent exhaustion溶剂萃取法 ③超临界萃取（Supercritical extraction） A.principle：超临界流体（supercritical fluid）为溶剂，选择性溶解液体或固体混合物中的溶质。 B.SCF（超临界流体）：流体的温度、压力处于临界状态以上。 CO2：临界温度（critical temperature）31.05℃，临界压力7.37 Mpa）, 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。对溶质的溶解度大大增加。 四、 Chromatography( 色层分离法) 1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。 1.按固定相材料及使用形式分类 柱色谱(column chromatography):固定相装在色谱柱中 纸色谱(paper chromatography):层析滤纸为支持剂, 滤