多层晶粒生长法制备织构化CaBi4Ti4O15压电陶瓷研究.pdf

2005年10月 四川大学学报(自然科学版) Oct．2005 Sichuan Science Vd．42Issue2 of Edition) 第42卷增刊2 Journal University(Natural 文章编号：0490—6756(2005)0z,2—0230．06 李永祥1，杨群保1，曾江涛1，一，易志国1，2 (1，中国科学院上海硅酸盐研究所t高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室，上海200050 2．中国科学院研究生院，北京100390) 摘要：采用新型的丝网印刷晶粒定向技术，以Bb03，Ca033和Ti02纳米粉体为原料，无需模板 晶种直接制备出高度织构化的CaB6Ti4015陶瓷．系统研究了烧结温度、时间、升温速度以及原 料粉体颗粒度对晶粒定向的移响，在10012～1180℃范固内烧蛄4h后获得高迭94．1％的晶粒 取向度．利用XRD和SEM等手段探讨了丝网印刷工艺的晶粒定向生长机理，认为丝网印刷 可获得极薄的颗粒层，层间存在间隙，各层内的颗粒由于在平行界面方向生长不受限制，使其 谊界面方向的晶粒尺寸大于其它方向，从而最终得到晶粒高度定向酌陶瓷． 关键词：C．aBi4T6015；丝网印刷晶粒定向技术；晶粒定向生长机理 中图分类号：砷也21 文献标识码：A I引言 因而在高温压电加速度计和高温压电流量计等高温压电方面有着广阔的应用前景．但由于结构的限制，其 压电性能低．对此开展了许多相关的掺杂改性研究，虽然有效提高了压电性能。但同时也降低了居里温 度(1．2]，不和于该材料的高温应用．而晶粒定向技术能不改变居里温度的前提下大幅度提高压电性能．如 过90％，压电系数d33可达45pc／N，比传统陶瓷15pC／N高出两倍． 晶粒定向技术是通过控制陶瓷的显微结构，使陶瓷内部蘸粒定向排列，从而有效提高材料铁电压电性 能．CBT陶瓷具有很强的各向异性，其自发极化主要位于a(6)轴方向，适合于晶粒定向技术，热压和模板 晶粒生长法是最为广泛的晶粒定向技术H．5j．热压法虽然能得到高取向度陶瓷，但取向度受工艺过程影 响，往往实际中陶瓷难以织构化．模板晶粒生长法因要先制备出各向异性模板晶粒，工艺也较复杂， 我们试图找到一种全新的晶粒定向方法，既能得到高的取向度，又不需要制备摸板晶粒．根据铋层状 结构材料的生长习性，采用多层晶粒生长的方法可以实现晶粒定向排列．丝网印刷作为一种常用的厚膜制 备技术，类似于模板晶粒生长法中常用的流延技术，但所得膜厚度较流延法小，是制备织构化陶瓷优选的 新型工艺． 2实验过程 一定配比的有机载体(松油醇与乙基纤维索)，以乙醇为介质在行星式球磨机中混合均匀，配置成丝网印刷 收稿日期：2005一08—3l 基金项Ifl：国家“863”计划基金(2001AA325070)和国家“973”计划基金(2002CE613307) 作者简介：杨群保(1973一)．男，博士．E-romil：qb_蛐lg@mail．墨c．8c．∞． 增刊2 李永祥等：多层晶粒生长法制备织构化CaBi4ThoL5压电陶瓷 231 压电陶瓷．采用固相法合成部分CBT陶瓷粉体．研细为无规则取向的CBT陶瓷，作为参考试样． CBT陶瓷的显微结构、晶粒尺寸及断口形貌． 3结果与讨论 3．1织构化CBT陶瓷的XRD衰征 用纳米粉体为原料，通过丝网印刷制备的CBT陶瓷，经过1120℃烧结4h后，沿不同方向(含义如图1 (b)所示)切割后进行表征和测试．对陶瓷平行于丝网印刷方向的面和垂直与丝网印刷方向的面进行XRD 分析，并与无取向的陶瓷相比较，其结果如图l(a)所示． 通过丝网印刷法制备的陶瓷，其两个方向上的衍射峰有明显的不同．对于无取向的陶瓷，其XRD最强 峰对应的晶面为(119)，而对于丝网印刷法制各的陶瓷的平行方向，所有(000的峰都得到了极大的增强， 最强峰，(001)峰则减弱至不可见．这显示此方向所对应的面为o(6)面．对于偶数层的铋层状压电材料．其 自发极化位于n(6)轴，c轴没有自发极化．因此。通过丝网