××质量标准起草说明.doc

4.2.3阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除大黄外的其他药材，按【制法】项下的工艺制成丸剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。 ...××质量标准起草说明 ××制药厂是××生产的，其质量标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十册，根据，提高药品质量。 4.1显微鉴别：地黄、桃仁、陈皮、大黄。 鉴于本品为生粉入药，故参照《中国药典》2005年版一部等有关内容进行了制定，具体内容为：取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（地黄）。种皮外表皮石细胞淡黄色或淡棕色，呈贝壳形，径向110～198μm，壁一面层纹细密（桃仁）。草酸钙方晶成片存在于薄壁细胞中（陈皮）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。 4.2薄层鉴别：大黄 参照《中国药典》2005年版一部有关内容进行了制订。采用薄层色谱法，以大黄为对照药材，鉴别处方中的大黄。 4.2.1供试品溶液的制备：取本品1丸，剪碎，加甲醇50ml,超声处理30分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，滤液低温蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。 4.2.2对照药材溶液的制备:取大黄对照药材0.5g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。 4.2.3阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除大黄外的其他药材，按【制法】项下的工艺制成丸剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。 4.2.4薄层条件及结果：照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。阴性对照样品无干扰，结果见图1、图2。 图1 图2 紫外光灯（365nm）检视 氨蒸气中熏后日光检视 从左至右 样品1（批号：E454001） 样品2（批号：E454002） 样品3（批号：E454003） 大黄对照药材（中检所） 阴性样品 4.3薄层鉴别：当归 参照《中国药典》2005年版一部有关内容进行了制订。采用薄层色谱法，以当归为对照药材，鉴别处方中的当归。 4.3.1供试品溶液的制备：取【鉴别】（2）项下的供试品溶液。 4.3.2对照药材溶液的制备：取当归对照药材0.5g，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。 4.3.3阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除当归外的其他药材，按【制法】项下的工艺制成丸剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。 4.3.4薄层条件及结果：照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取【鉴别】（2）项下的供试品溶液、上述对照药材及阴性样品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇（8:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品对照无干扰。结果见图3。 图3 紫外光灯（365nm）检视 从左至右 样品1（批号：E454001） 样品2（批号：E454002） 样品3（批号：E454003） 当归对照药材（中检所） 阴性样品 4.4薄层鉴别：陈皮 参照《中国药典》2005年版一部有关内容进行了制订。采用薄层色谱法，以陈皮为对照药材，鉴别处方中的陈皮。 4.4.1供试品溶液的制备：取本品4.5g，剪碎，加甲醇50ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。 4.4.2对照药材溶液的制备：取陈皮对照药材0.5g，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。 4.4.3阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除陈皮外的其他药材，按【制法】项下的工艺制成丸剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。 4.4.4薄层条件及结果：照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（32:17:5）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品对照无干扰。结果见图4。 图4 紫外光灯（365nm）检视 从左至右 样品1（批号：E454001） 样品2（批号：E454002） 样