颗粒测定技术及其在药品检验中的应用PPT.ppt

颗粒测定技术及其在药品检验中的应用Technology for the measurement of particle size and application in pharmaceutical analysis;粒度及粒度分布测定的意义 药品检验中粒度测定的主要方法 几种药物剂型的粒度控制;粒度和粒度分布;药品检验中粒度控制的意义;对制剂有效性的影响 对药物溶解度的影响 对药物作用时间的影响 对药物作用部位的影响;药品检验中粒度测定的主要方法;筛分法;筛号 筛孔内径(平均值) 目号 一号筛 2000μm±70μm 10目 二号筛 850μm±29μm 24目 三号筛 355μm±13μm 50目 四号筛 250μm±9.9μm 65目 五号筛 180μm±7.6μm 80目 六号筛 150μm±6.6μm 100目 七号筛 125μm±5.8μm 120目 八号筛 90μm±4.6μm 150目 九号筛 75μm±4.1μm 200目 粉末分等如下： 最粗粉 指能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20%的粉末； 粗 粉 指能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40%的粉末； 中 粉 指能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过60%的粉末； 细 粉 指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95%的粉末； 最细粉 指能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的粉末； 极细粉 指能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末。 ;测定方法是将准确称量的一定量样品置于规定号药筛的筛网上，通过水平方向旋转振摇和垂直方向轻叩，使粒径小于筛网孔径的粒子通过，再次称量未通过或通过药筛的样品重量，计算通过各级药筛的样品的重量百分比，从而得到有关样品中粒度分布的信息。 中国药典中颗粒剂和散剂的粒度测定采用该方法 筛分法简单易行且廉价，但存在较多缺点： ①对于油性样品及粘性大、成团的固体样品不易采用该法； ②测量时间越长，结果越小，因为颗粒会由于定向而通过筛子落下，这意味着测量的时间和操作的方法应该严格标准化。 ③对于杆状颗粒（如：扑热息痛）测定，会产生不真实的重量分布。 ;显微镜法;用于检测固体或半固体制剂，如软膏剂、乳膏剂、眼膏剂及混悬性滴眼液、滴鼻液时，取样品以合适的分散剂直接涂于载玻片上置显微镜下观察;电阻法;原理：采用负压虹吸进样使悬浮在电解液中的微粒通过一个由红宝石精密制成的小孔，铂电极传感器的正负两极分别插浸在小孔的两侧，微粒通过小孔时，铂电极间原有电阻改变而产生电压幅值变化，电压幅值与微粒体积成正比。 ;电阻法传感器的结构简单，价格便宜，在以前的制药行业中应用广泛。 采用电阻法被测物必须导电，否则必须引入电解质溶液，所以容易造成污染。 对于粒度分布较为广泛的药物，测定较麻烦，必须更换小孔管，并且有堵塞小孔管的危险。 ;光阻法;;光阻法优点可直接检测无色和有色的澄明溶液，无须对检品进行电阻率调整。自动化程度高，操作方便。 缺点是不适于乳液型、混悬型等注射剂，不适于黏度过高和易析出结晶的制剂，也不适用于进入传感器时容易产生气泡的注射剂。 ;光散射法;根据供试品的性状和溶解性能，通常分为湿法测定和干法测定；湿法测定用于测定混悬样品或不溶于分散介质的样品，干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态样品。 ;样品的粒度分布结果与光学参数的设置有关，颗粒折光率和吸光度的改变对小粒子影响较大，对大粒子影响较小。 采用湿法测定可以通过加入适当的添加剂和稳定剂使样品很好的分散，进行循环测定，重现性好；干法测定则需在一定的加料速度下选择适宜的空气分散压力，保证样品完全消耗方可得到好的重现性。;阿奇霉素原料干法测定重复性试验;小结; 实际应用时根据样品的特性和样品中粒子大小及其分布情况选择合适的测定方法。;几种药物制剂的粒度测定方法和粒度标准;注射液;各国药典对注射液中不溶性微粒的控制指标;软膏剂;眼用制