分析化验 分析规程 挥发酚的测定.doc

挥发酚的测定 方法一 蒸馏后4—氨基安替比林分光光度法 1 适用范围 本规程适用于饮用水、地面水、地下水和工业污水中挥发酚的测定。其侧定范围为0.002～6mg/L。浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高于0.5mg/L时，采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。 参考标准：UDC614.777:543.38 GB7490-87 本规程与ISO 6439-1984(E)标准在技术上主要差异为：试分体积及相应的试剂用量。 2 定义 本规程是指能随水蒸汽蒸馏出的，并和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。 3 原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以含苯酚mg/L表示。 当试份为250mL，用10mL 氯仿萃取，以光程为20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为0.002mg/L。含酚0.06mg/L的吸光度约为0.7单位。用光程为10mm的比色皿测定时，含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。 4 试剂 木标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用的水除另有说明外，指三级水或具有同等纯度的水。 酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。 4.1无酚水的制备 4.1.1 于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。 4.1.2 加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液供用。 注：无酚水应贮于玻璃瓶中．取用时，应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。 4.2 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。 4.3 100g/L硫酸铜溶液。 称取100g五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至1L。 4.4 磷酸(H3PO4):p=1.70g/mL。 4.5 1+9磷酸溶液。 4.6 100g/L氢氧化钠溶液。 4.7 四氯化碳(CCl4)。 4.8 硫酸：p=1.84g/mL。 4.9 硫酸溶液：0.5mol/L。 4.10 乙醚。 4.11 酚贮备液：1.00g/L。 称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水(4.1)，定量移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。按附录A中所述进行标定。置冰箱内保存，有效期一个月。 4.12 酚标准溶液：10.0mg/L。 取适量酚贮备液(4.11)用水(4.1)稀释至每毫升含0.010mg酚。临用前配制。 4.13 酚标准溶液：1.00mg/L。 取适量酚标准溶液(4.12)用水(4.1)稀释至每毫升含1.00ug酚。有效期二个小时。 4.14 氨水(NH3·H2O)：p=0.90g/mL。 4.15 缓冲溶液(pH约10.7)。 称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL 氨水(4.14)中，密塞，置泳箱中保存。 注：应避免氨的挥发所引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。 4.16 20g/L4-氨基安替比林溶液。 称取2g 4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中，稀释至100mL，置冰箱中保存。有效期一个星期。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。 4.17 80g/L铁氰化钾溶液。 称取8g铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水，稀释至100mL，置冰箱内保存，有效期一个星期。 4.18 氯仿(CHCl3)。 4.19 甲基橙指示液：0.5g/L。 4.20 碘化钾-淀粉试纸。 称取1.5g可溶性淀粉置烧杯中，用少量水调成糊状，加入200mL 沸水，搅拌混匀，放冷。加0.5g碘化钾(KI)和0.5g碳酸钠(Na2CO3)，用水稀释至250mL，将滤纸条浸渍后，取出晾干，装棕色瓶中密塞保存。 5 仪器 常用实验仪器及： 5.1 500mL 全玻璃蒸馏器。 5.2 500mL (锥形)分液漏斗。 5.3 分光光度计：具460、510nm波长，并配有光程为10mm、20mm的比色皿。 6 采样和样品 在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在。如有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。 样品应贮于硬质玻璃瓶中。 采集后样品应及时加磷酸(4.4)酸化至pH约4.0，并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏(5～10℃)，在采集后24h内进行测定。 7 步骤 7.1 试份 最大试份体