分析化验 分析规程 游离氯的测定.doc

游离氯的测定 方法一 DPD分光光度法 1 适用范围 本方法适用于饮用水和循环冷却水中游离性氯的测定，测定范围是0.1～1.5mg/L(以Cl计) 2 分析原理 在pH为6.2～6.5时，水样中的游离氯与N,N—二乙基—1，4—苯二胺硫酸盐(简称DPD)反应，生成红色化合物，该化合物颜色的深浅与游离氯的含量成正比，在波长510nm处，用分光光度法测定。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合3.1.2规定的水。 3.1.1 次氯酸钠溶液：活性氯浓度为5.2%(m/m)的溶液。 3.1.2 水(不应含有氧化性和还原性物质的水)：三级水必须按下述方法检验：取两只250mL 锥形瓶，在第一个瓶内放置100mL 被检验的水和1g碘化钾(3.1.5)混合，1 min后，加入5.0mL 缓冲溶液(3.1.3)和5.0mL DPD溶液(3.1.4)混合。在第二个瓶内，放置100mL 被检验的水和两滴次氯酸钠溶液(3.1.6)混合，2 min后，加入5.0mL 缓冲溶液(3.1.3)和5.0mL DPD溶液(3.1.4)混合。 若在第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水(3.1.2)符合质量要求。 若三级水不符合质量要求，必须按下述方法处理：将3000mL 三级水置于烧杯中，加入0.50mL 次氯酸钠溶液(3.1.1)，混匀，盖上玻璃盖，放置至少20h，然后去盖用H型紫外灯(9w)插入水中，或在强日光下照射10h以上，脱氯，再按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。 3.1.3 缓冲溶液：pH为6.5。 用水(3.1.2)分别将46.0g磷酸二氢钾、60.5g十二水磷酸氢二钠和0.8g 乙二胺四乙酸二钠溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用水(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，转移到1000mL 试剂瓶中备用。 3.1.4 N，N—二乙基—1，4—苯二胺硫酸盐(以下简称DPD)溶液：1.1g/L溶液。 在250mL 水(3.1.2)中加入2.0mL 浓硫酸并溶解0.2g 乙二胺四乙酸二钠和1.1g固体无水DPD，用水(3.1.2)稀释到1000mL 混匀，置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，则须弃去重新配制。 3.1.5 碘化钾(GB1272)。 3.1.6 次氯酸钠溶液：活性氯浓度约为0.1g/L的溶液。 称取约2g(精确至0.001g)次氯酸钠溶液(3.1.1)用水(3.1.2)稀释至1000mL 混匀。 3.1.7 硫酸(GB 652)溶液：(1+17)溶液。 3.1.8 氢氧化钠(GB 629)：80g/L溶液。 3.1.9 碘酸钾(GB 651)：C(KIO3)=1.006g/L溶液。 称取1.006g(精确至0.0002g)碘酸钾，溶于200mL 水中，移入1000mL 的容量瓶，并用水(3.1.2)稀释至刻度，摇匀。 3.1.10 碘酸钾(GB 651)：C(KIO3)=10.06mg/L溶液。 移取10.00mL 碘酸钾溶液(3.1.9)置于1000mL 容量瓶中，加1g碘化钾(3.1.5)，用水(3.1.2)稀释至刻度，摇匀。使用时须当天配制。1mL该溶液相当于10ug Cl。 3.1.1 硫代乙酰胺(CH3CSNH2)：2.5g/L溶液。 3.2 仪器 3.2.1 722S型分光光度计及3cm玻璃比色皿。 3.2.2 100mL 容量瓶。 4 分析步骤 4.1标准曲线的绘制 吸取碘酸钾标准溶液(3.1.10) 0.00、0.30、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、12.00、15.00、20.00mL 分别置于100mL 容量瓶中，第一个容量瓶内加1.0mL 硫酸溶液(3.1.7)混匀，1 min后加1.0mL 氢氧化钠溶液(3.1.8)混匀，用水(3.1.2)稀释至刻度，摇匀。依次将其余容量瓶逐个按同样方法操作。各容量瓶中溶液相对应的氯含量分别为0.00、0.03、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20、1.50、2.00mg/L(以Cl计)。 在250mL 锥形瓶内，加5.0mL 缓冲溶液(3.1.3)和5.0 mL DPD溶液(3.1.4)混匀，立即加入第一个容量瓶内的溶液(不冲洗)摇匀，控制显色时问在2min内，用3cm比色皿，在510nm波长处，以水(3.1.2)为空白，测定其吸光度。依次将其余容量瓶逐个按同样方法进行显色和测定操作，以吸光度为纵坐标，氯的含量(mg/L，以Cl计)为横坐标，绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 于250mL 锥形瓶中，加5.0mL 缓冲溶液(3.1.3)和5.0mL DPD溶液(3.1.4)混匀，加入100.0mL 水样(原水样100mL 或适量原水样稀释至100mL)，摇匀，立即加一滴