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分析化学--HPLC内标法
二、实验原理 校正因子的测定 三、仪器与试剂 仪器：10ATvp泵-10Avp紫外检测器（日本岛津）； C18（ODS）柱（ 5μm，150×4.6 mm，日本岛津）； 50或100μL微量注射器。 试剂：对－乙酰氨基酚对照品，咖啡因对照品，甲醇（色谱纯），双蒸水等 。 3. 试样溶液的配制 准确称取对－乙酰氨基酚样品114 mg，加入咖啡因450 mg，用甲醇溶 解并稀释至1000.0 mL，摇匀；吸取 5.00 mL，用流动相稀释至25.00mL， 摇匀，4.5 ?m的微孔过滤头过滤，取 滤液即得。 4. 仪器操作 开机，更换流动相，排气，打开工作站；设置流量1.0 mL/min和检测波长 257 nm ； 观察噪音和基线； 对照品进样20 ?L、采集数据（3次）； 样品进样20 ?L、采集数据（3次）； 更换流动相，排气，冲柱，关机。 表1 对－乙酰氨基酚样品分析结果 思考题 p161：2（内标法有何优点？）、 p161： 3、4、5。 * * * * 内标校正因子法测定 对－乙酰氨基酚的含量 一、实验目的 熟悉HPLC仪器的使用方法； 掌握内标法测定物质含量的原理和测定步骤； 掌握校正因子的测定方法。 内标法的特点： 不要求所有组分出峰； 进样操作要求不高； 色谱条件变化引起的误差可抵消。 由 故 则 由 则 故 可根据被测物质和内标物质的质量测定 fi s 四、实验步骤 1. 色谱条件 流动相：甲醇－水（60：40）； 流速1.0mL/min； UV检测波长： 257 nm；柱温：室温； 内标物：咖啡因。 2. 对照品溶液的配制 准确称取对－乙酰氨基酚对照品224 mg，内标物咖啡因940 mg，用甲醇溶解，稀释1000 .00 mL，摇匀；精密吸取1 .00 mL，用流动相稀释至100.00mL，摇匀，4.5 ?m的微孔过滤头过滤，滤液备用。 平均值 3 2 1 含量（%） A咖 A对 fis A咖 A对 试样溶液 对照品溶液 注意事项 开机、关机等仪器操作步骤； 运行过程中应该注意泵压力、流量等变化； 注意进样操作、微量注射器的使用和维护； 计算校正因子 fis 时，先分别算出3次的 fis， 再求平均值。
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