利用甲烷空气受控扩散火焰合成多壁碳纳米管的实验研究.ppt

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利用甲烷空气受控扩散火焰合成多壁碳纳米管的实验研究

利用甲烷空气受控扩散火焰合成多壁碳纳米管的实验研究 于晓丽 清华大学核能与新能源技术研究院 2007. 5 主要内容 背景 2. 实验系统介绍 结果和讨论 结论 背景 火焰法 三要素:碳源 高温 催化剂 实验系统 实验系统介绍(1) 实验系统介绍(2) 气体条件 甲烷 ----- 0.193 slm 空气------ 1.93 slm. 火焰的可见高度为4cm 压力条件为大气压 采样基板 探针 ——1.0 mm的直径 涂覆一层催化剂 圆板 —— 3.0 cm的直径 抛光 涂覆一层催化剂 采样时间为5min 分析手段:扫描电镜(SEM)透射电镜(TEM) 催化剂:二茂铁、硝酸镍的乙醇溶液 结果和讨论 催化剂的影响 采样高度的影响 温度的影响 催化剂对碳纳米管合成的影响 催化剂对碳纳米管合成的影响 2、对于探针 ——二茂铁作为催化剂 催化剂对碳纳米管合成的影响 2、对于探针 ——硝酸镍作为催化剂 催化剂对碳纳米管合成的影响 1、采用圆形的平板作为采样器,无论二茂铁或者 硝酸镍都不能催化合成碳纳米管。 2、采用硝酸镍作为催化剂,在探针的表面上合成了 碳纳米管。其外径为30nm,长度约300nm。 3、碳纳米管的顶端和管内包裹有金属催化剂颗粒。 4、二茂铁不能催化合成碳纳米管的原因是,二茂铁易于升华,较难在探针表面合成纳米催化剂颗粒。此外,碳在铁中的溶解率约为镍的一倍,碳原子不容易在铁表面析出并沉积。 结果和讨论 催化剂的影响 采样高度的影响 温度的影响 采样高度的影响 采样位置 采样区间 :喷嘴以上(HAN)0.5cm—4.0cm 采样间隔:0.5cm 采样高度的影响 采样高度的影响 采样高度的影响 采样高度的影响 讨论: 1、在HAN为1.5cm-3.0cm的范围内采集到了碳纳米管,而在在HAN1.5cm 和HAN3.0cm 的区域内没有碳纳米管的生成 2、随着采样高度的增加,合成的碳纳米管的结构发生了变化,由无定形碳纳米管变为了竹节状碳纳米管,其长度越长,管壁越厚,石墨化程度也越高。 3、随着采样高度的升高,合成的碳纳米管颗粒也从多面体状变为了洋葱状,在形态和结晶程度上也呈现出跟碳纳米管一样的变化趋势。 结果和讨论 催化剂的影响 采样高度的影响 温度的影响 温度的影响 温度的影响 结论 结论 在采样高度为1.0cm—3.0cm的范围内,以硝酸镍作为催化剂合成了多壁碳纳米管,同时还合成了碳纳米颗粒、碳纳米纤维和炭黑。 在此实验系统中,二茂铁不能起到催化作用。 随着采样高度的升高,碳纳米管由无定形结构变为了竹节状结构,并且长度更长,管径更粗、石墨化程度更高。 火焰温度、催化剂以及CO、H2等甲烷气体裂解产物是影响不同形态、结构碳纳米管生成的原因。 谢谢各位! * INET TSINGHUA UNIVERSITY CNTs * 碳纳米管(CNTs) 石墨片层结构 单壁 多壁 性能独特——力学、热学、电学和其他物理化学方面 前景广阔——场发射材料、大容量电容器、STM和AFM探 针、高强度复合材料、生物传感器以及储氢材料 制备技术是碳纳米管研究和应用的前提 制备方法 石墨电弧法 化学气相沉积法 激光蒸发法 热解聚合物 设备复杂 成本高 产量有限 火焰法 含碳化合物的不完全燃烧 影响因素: 燃料种类、催化剂、采样时间、采样高度等 合成机理: 裂解——吸附——沉积 过渡金属:铁、钴、镍 试验装置示意图 1. 取样器, 2. 燃烧器, 3.有机玻璃管, 4. 整流段, 5. 三维坐标架, 6. 保护罩, 7. 质量流量计, 8. 高压气体 圆板燃烧产物的SEM图 . 1、 对于圆板 ——采用二茂铁和硝酸镍都无法合成 无定形碳 炭黑 烧结表面 二茂铁为催化剂时燃烧产物SEM照片 中空的管状结构 TEM 丝状物质不规则排列 SEM 讨论: 距燃烧喷嘴2.0cm处合成的竹节状多壁碳纳米管的HR-TEM 距燃烧喷嘴1.5cm处的燃烧产物HR-TEM分析 b. 富勒烯状多面体碳纳米颗粒 a. 无定形多壁碳纳米管 头部含有颗粒的碳纳米管

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