化工工业分析技术掊训讲义.doc

第一部分 专项实训 分析方法中，除特殊规定外，应使用分析试剂和符合GB／T 6682中三级水的规格。分析中所需标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB／T 602的规定制备。 实训一 水质分析 实验一 水中溶解氧的测定 溶解于水中的氧称为“溶解氧”。当地面水与大气接触以及某些含叶绿素的水生植物在其中进行生化作用时，水中就有了溶解氧的存在。水中溶解氧的含量随水的深度的增加而减少，也与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有关，常温常压下，水中含溶解氧一般应为8～10mg/L。 当水中存在较多水生植物并进行光合作用时，有可能使水中含有过饱和的溶解氧。当水被还原性物质污染时，由于污染物被氧化而耗氧，水中溶解氧就会减少，甚至接近于零。如果含量低于4mg/L时，则水生动物可能因窒息而死亡。而在工业上却由于溶解氧能使金属氧化而腐蚀加速。因此对水中溶解氧的测定是极其重要的。 水中溶解氧的测定方法主要有有膜电极法、比色法和碘量法。清洁水可直接采用碘量法测定。 一、碘量法方法简介： 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧在碱性条件下定量氧化Mn2+为Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ），而Mn（Ⅲ）和Mn（Ⅳ）又定量氧化I-为I2，用硫代硫酸钠滴定所生成的I2，即可求出水中溶解氧的含量。 二、测定原理 ①在碱性条件下，二价锰生成白色的氢氧化亚锰沉淀。 Mn2+ + 20H- → Mn(OH)2↓ ②水中溶解氧与Mn(OH)2作用生成Mn(Ⅲ)和Mn(Ⅳ) 2Mn(OH)2 + O2 → 2H2MnO3↓ 4Mn(OH)2 + O2 +2H2O → 4Mn(OH)3↓ ③在酸性条件下，Mn(Ⅲ)和Mn(Ⅳ) 氧化I-为I2。 H2MnO3 + 4H+ + 2I- → Mn2+ + I2 + 3H2O 4Mn(OH)3 + 6H+ +2I- → I2 + 6H2O + 2Mn2+ ④用硫代硫酸钠标准漓定溶液滴定定量生成的碘。 I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62- 三、试剂和仪器 ①硫酸溶液(1+1)。 ②硫酸溶液(1+17)。 ③硫酸锰溶液：340g/L，称取34g硫酸锰，加1mL硫酸溶液，溶解后用水稀释至100mL，若溶液不清，则需过滤。 ④碱性碘化钾混合液：称取30g氢氧化钠、20g碘化钾溶于100mL水，摇匀。 ⑤淀粉溶液；10g/L，新鲜配制。 ⑥碘酸钾标准溶液：c(KIO3)＝0.01000mol/L，称取于180℃下干燥的碘酸钾3.567g，准确至0.002g，并溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取100.0mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 ⑦硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3) ＝0.01mol/L。 配制：溶解2.50g硫代硫酸钠于新煮沸且冷却的水中，加入0.4g氧氧化钠，用水稀释至1000mL。贮于棕色玻璃瓶，放置15～20天后标定。 标定：移取25.00mL稀释的碘酸钾溶液于锥形瓶中，加人100mL左右的水、0.5g碘化钾、5mL硫酸溶液。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，当出现淡黄色时加入淀粉指示剂，滴定至蓝色完全消失，计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度。 ⑧高锰酸钾溶液；c(KMnO4)＝0.01 mol/L。 ⑨硫酸钾铝溶液：lOOg/L。 ⑩取样瓶：两只具塞玻璃瓶，测出具塞时所装水的体积。一瓶称之为A，另一瓶称之为B。体积要求为200～500 mL。 四、测定步骤 (1)取样：将洗净的取样瓶A、B，同时置于洗净的取样桶中，取样桶至少要比取样瓶高15cm以上。两根洗净的聚乙烯塑料管或惰性材质管分别插到A，B取样瓶底，用虹吸或其他方法同时将水样通过导管引入A、B取样瓶，流速最好为700mL/min左右。并使水自然从A、B两瓶中溢出至桶内，直至取样桶中的水平面高出A、B取样瓶口15cm以上为止。 (2)水样的预处理：若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸钾铝溶液絮凝：用待测水样充满1000mL带塞瓶中并使水溢出。移20mL的硫酸钾铝溶液和4mL氨水(GB 631)于待测水样中，加塞、摇匀、静置沉淀，将上层清液吸至细口瓶中，再按测定步骤进行分析。 (3)固定氧和酸化：用一根细长的玻璃管吸1mL左右的硫酸锰溶液，将玻璃管插入A瓶的中部，放人硫酸锰溶液。然后再