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双甲脒含量分析方法 GB　8202—87 　　本标准适用于双甲脒原药及乳油有效体含量的测定。 　　有效成分：1，5-双（2，4-二甲苯基）-3-甲基-1，3，5-三氮戊二烯-1，4 　　结构式： 　 　　分子式：C19H23N3 　　分子量：293.41（1983年国际原子量） 1　方法提要 　　样品用二甲苯溶解，以1-甲基-3，5-二苯基吡唑为内标，聚乙二醇20M/301釉化担体为柱填充物，采用氢火焰离子化检测器对双甲脒进行分离和测定。 2　仪器和试剂 　　气相色谱仪、氢火焰离子化检测器； 　　记录仪或积分仪； 　　色谱柱：长1m、内径3mm不锈钢柱； 　　微量注射器：10μl； 　　固定液：聚乙二醇20M； 　　担体：301釉化担体（80～100目）； 　　减尾剂：氢氧化钾（GB 2306─80），分析纯； 　　内标物：1-甲基-3，5-二苯基吡唑，不含有与双甲脒分离不开的杂质。 　　溶剂：二甲苯（HG 3─1011─76）：分析纯； 　　　　　甲醇（GB 683─79）：分析纯； 　　　　　异丙醇（HG 3─1167─78）：分析纯； 　　双甲脒标准品：已知含量。 3　色谱柱的制备 　3.1　担体的处理 　　称30g301釉化担体于100ml圆底烧瓶中、加入适量浓盐酸（浸没全部担体），回流加热20～30min，用蒸馏水洗至中性，接着加入适量10％氢氧化钠溶液与担体混合（浸没为止），回流加热30～60min，然后用蒸馏水洗至中性，干燥、过筛，取80～100目筛分备用。 　3.2　固定液的涂渍 　　称取0.10g聚乙二醇20M，0.10g氢氧化钾置于同一小烧杯中，加入20ml甲醇，搅拌使之完全溶解。称10g经酸、碱处理的301釉化担体，倒入上述溶液中，轻轻摇动使之混合均匀，然后转入培养皿中，在红外灯下烘烤使溶剂完全挥发，过筛，取80～100目筛分备用。 　3.3　色谱柱的填充 　　将洗净、烘干的色谱柱一端塞上玻璃棉并包以干净的纱布，用洁净橡皮管通过安全瓶与真空泵相连，另一端接上小漏斗，开启真空泵，从漏斗中徐徐加入已涂渍好的填充物，同时不断轻敲柱子各部，待填充物均匀、紧密地填满色谱柱后，关闭真空泵，取下色谱柱，将加料端也塞上一小团玻璃棉，要适当压紧，以保持内装的填充物不被移动。 　3.4　色谱柱的老化 　　将色谱柱填充时的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端先不与检测器相连，以15ml/min的载气流速，分段升温至220℃ 4　色谱操作条件 　　温度：柱室：190℃ 　　汽化室：240℃ 　　检测器：210℃ 　　气体流速：载气　（氮）32ml/min； 　　　　　　　氢气　75ml/min； 　　　　　　　空气　350ml/min。 　　灵敏度及衰减：调节灵敏度及衰减，使色谱峰高为记录仪全量程的60％～80％。 　　纸速：5mm/min。 　　进样量：0.4ml。 　　双甲脒保留时间：11.25min。 　　内标物保留时间：3.16min。 　　上述色谱操作条件系典型操作参数。在使用本标准时，可根据不同的色谱仪器选择其条件，以获最佳效果。 5　测定步骤 　5.1　内标液的配制 　　称取内标物1-甲基-3，5-二苯基吡唑约5g（精确至0.0002g）置于100ml容量瓶中，加适量二甲苯，使之溶解并稀释至刻度，摇匀。 　5.2　定量校正因子f的求取 　　称取双甲醚标样0.10、0.15、0.17、0.20g（精确至0.0002g）依次放入四个具塞玻璃瓶中，各加5ml内标溶液，摇匀。在第4章色谱条件下分别进样，每份重复进2～3次，记录色谱图，以双甲脒和内标的峰高比作纵坐标，以其相应的重量比为横坐标绘制标准曲线，而该曲线的直线部分（即双甲脒和内标物的重量比与相应的峰高比成直线关系）其斜率的倒数，即为定量校正因子f。 ………………………（1） 式中：ms── 标准样品的质量，g； mis── 内标物的质量，g； ── 标准样品峰高，mm； ── 内标物峰高，mm； P── 标准样品百分含量。 　5.3　样品测定 　　称取含有双甲脒为0.15～0.2g的原药或乳油样品（精确至0.0002g）置于具塞的玻璃瓶中，加5ml内标液，摇匀，在第4章色谱条件下进样，测得双甲脒和内标物的峰高，求其峰高比。按式（2）计算双甲脒的百分含量X（m/m）。 …………………（2） 式中：f── 双甲脒定量校正因子； mis── 样品溶液中内标物的质量，g； mi── 样品的质量，g； ── 样品中双甲脒的峰高，mm； ── 样品中内标物的峰高，mm。 6　方法偏差 　　本方法的平行偏差不得大于1.0％。