合成和测试MC尼龙试验部分.doc

聚己内酰胺浇铸成型的工艺过程: 首先称取一定量的己内酰胺单体并进行加热（温度？），单体开始熔融后，即开始抽真空脱水，待单体全部熔融后（大致时间？），停止加热和抽真空，然后向单体中加入催化剂氢氧化钠(NaOH)（相对量？），再次加热至140~160℃保温，并抽真空脱水，直至基本无水分排出为止，迅速加入甲苯二异氰酸酯(TDI)（相对量？）并搅拌，待搅拌均匀后，浇入已处理好的模具中，经160℃保温30~60分钟，单体完成阴离子聚合反应固化成毛坯，再经过脱模和后处理即得到制件 2.1试验材料的制备 2.1.1原材料 (1)单体:己内酞胺:工业级，道默有限公司，德国; (2)催化剂: 1）液体甲醇钠:抚顺市化工研究设计院; 2)甲醇钠:上海试剂一厂; 3)氢氧化钠:上海试剂二厂; (3)活化剂:甲苯二异氰酸酯(TDI):上海试剂一厂; (4)填料: 1）超细滑石粉(平均粒径3.0协m):海城市精华微粉厂; 2)硅烷偶联剂KH一550:南京曙光化工一厂 3)空心玻璃微珠(10pm和5.5pm):上海正美亚纳米超细材料制造有限公司; 4)磨碎玻璃纤维(5。林m):南京玻璃纤维研究设计院; 5)累托石:湖北名流累托石科技股份有限公司 6)陶瓷微珠:上海格润亚纳米材料有限公司; 7)六甲基邻酞三胺(HPT):中国医药集团上海化学试剂公司 (5)其它 1）浓硫酸98%:分析纯， 2）丙酮 3）蒸馏水:自制 2.1.2 TDI的精制 在500ml三口烧瓶中倒入约300ml化学纯TDI，采用减压蒸馏装置，用调温电热套热并搅拌，压力为20mmHg(267KPa)左右。除去最先馏出部分，然后控制温度126-128℃，使TDI馏出速度控制在每秒2-3滴，蒸馏至烧瓶中只有小部分TDI残留时，停止蒸馏。TDI封保存备用。 2.1.3制备聚合活性料的装置 2.1.3.1实验仪器及设备 托盘天平，分析天平，电动搅拌器，2XZ一4型旋片真空泵: 真空泵:ZY7124，浙江奉化立新机电厂; 恒温磁力搅拌器:杭州特种电器厂 乌氏粘度计:浙江玻璃仪器厂 电热鼓风干燥箱:上海阳光制造厂 箱式电阻炉:SXZ一4一10，浙江省嘉兴市新脸东成仪器厂; 显微镜:XS一212，南京江南光电(集团)股份有限公司 金相显微镜:XJP一100，南京江南光电(集团)股份有限公司 其它:电热套，烘箱，三口瓶，烧杯，温度计，过滤瓶，干燥塔，真空表，浇铸模具、箱式电阻炉、实验室常用玻璃仪器等。 2.1.3.2实验装置图 MC尼龙及其复合材料的制备是熔融的己内酞胺单体在碱催化下进行的阴离子开环聚合反应，首先应制备好聚合活性料，而后将活性料浇入165一175℃的模具中成型。图2—1、图2一2为制备MC尼龙的装置示意图，其中图2.1主要在非固体填充中使用，图2.2则在其它地方使用。 图2.1制备MC尼龙的装置示意图 Fig.2.1SchematieofhtesettingsofrbafrieatingPolymerieMCnylon 2.1.4 制备工艺、 由于己内酸胺单体在空气中易吸水，单体中水分含量过高会对聚合反应产生很大的影响，甚至聚合反应不能进行，因此在聚合反应之前必须对单体进行充分的脱水处理。 图2.2制备MC尼龙的装置示意图 Fig.2.2 Sehematic of the settings of fabrieatnig polymeric MC nylno MC尼龙及其复合材料的制备工艺流程如图2.3，安装好试验装置后检查系统气密。将一定量的己内酞胺和各种助剂加入反应器中，开启真空泵减压加热熔融，在一定度下真空脱水;然后解除真空，加入催化剂（量多少？），在真空下反应，待熔体温度加热至140℃右，维持10-20mni;解除真空后，迅速加入配比量的助催化剂甲苯二异氰酸醋(TDI)，速摇匀，制成活性料，在其粘度尚未变大之前迅速浇铸入己预热至160一180℃的模具，在160-180℃恒温干燥箱中聚合25一30min，然后停止加热，使模具在空气中逐渐冷，脱模，得到MC尼龙制品。最后经后加工，制成各种试样。 本文中除注明外，甲醇钠和甲苯二异氰酸酯用量分别0.30mol/100mol和0.30mol/100mol。 本文中除注明外，所有合成工艺及条件按此步骤进行，当制备改性MC尼龙时，计催化剂和活化剂用量时，将添加剂当作己内酞胺看。 图2.3MC尼龙及其复合材料的制备工艺流程图 Fig.2.3 The process for synthesizing puer MC nylon and MC nylon composite 2.2材料力学性能的测定 通过材料力学性能的测定，可以优化MC尼龙及其复合材料的制备工艺，评定各种改性剂对材料力学性能的影响规律。 2.2.1测试样品的制备 制备的单体浇铸尼龙材料，