固相萃取在食品中的应用.ppt

固相萃取在食品中的应用 Contents 自制 SPE柱方法: 取 5 ml塑料注射器，填充一定量玻璃棉并压紧，称取 1.00 g吸附剂 (分别为活性炭、 硅胶、 分子筛 )覆于玻璃棉上，其上再填充少量玻璃棉；0.45 mm PVDF (聚偏二氟乙烯 )滤膜。 姓名：张楠 李倩倩 学院班级：理研0903 导师：吕超 前言 SPE的原理和优点 SPE在食品分析中的应用 SPME的原理和优点 SPME在食品分析中的应用 前言 SPE的原理和优点——原理 固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE)是由液一固萃取和液相色谱柱技术相结合而发展起来的一种样品前处理方法。 它是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱分离原理，使液体样品通过一吸附剂小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。 SPE作为液体试样制备的优先方案取代了传统的液一液萃取法(Liquid一 Liquid Extraction，LLE)。 与LLE法相比，SPE技术有如下的优点: 有机溶剂消耗小； 富集倍数高； 克服了LLE易乳化相分离慢的缺点，对环境的污染小； 能有效地进行样品纯化和干扰组分的预分离； 便于样品的储存和运送； 操作简便，易实现自动化，便于批量样品处理，速度快等。 SPE的原理和优点——优点 SPE在食品分析中的应用——SPE-HPLC联用测丙烯酰胺 　 丙烯酰胺 ( acrylamide, AA)是一种白色结晶性固体，其聚合产物可作为土壤调节剂、污水处理剂，广泛应用于化妆品、造纸、 纺织、 粘合剂、 食物包装材料等方面，还可用于核酸和蛋白质的凝胶电泳测定。AA对人类有神经毒性、 遗传毒性、 生殖毒性，被归为“ 对人类可能致癌物 ”。 2002年 4月，瑞典国家食品管理局及瑞典斯德哥尔摩大学的研究人员首次报道多种食品尤其是淀粉类食品在高温加工 (如油炸、 焙烤 )过程中产生大量 AA。经油炸、 焙、 烤的食品由于色香味俱佳而成为餐桌上的常客，因此，研究各种食品中 AA的含量对评价人群 AA暴露水平意义重大。 检测物质： 炸薯片、香奶面包、锅巴、虾条、雪米饼 SPE在食品分析中的应用——SPE-HPLC联用测丙烯酰胺 样品处理： 加20 mL水 超声振荡20 min 取中间清液 (避开油层 ) 称2.00g磨碎样品 于25mL比色管 4000 r/min 离心20 min 取上清液 正己烷 萃取20 min 收集水层样液 加试剂A和B各 1mL 4000 r/min 离心20 min 再取上清液 滤纸过滤 收集滤液 试剂A: 称取15 g K4[Fe(CN)6]·3H2O溶 于100 ml水中; 试剂B: 称取 30 g ZnSO4·7H2O溶于100 ml水中。 SPE在食品分析中的应用——SPE-HPLC联用测丙烯酰胺 SPE在食品分析中的应用——SPE-HPLC联用测丙烯酰胺 定性及定量：用标准物质保留时间定性，根据峰面积在标准曲线查得的结果计算出样品中 AA的含量。 SPE在食品分析中的应用——SPE-HPLC联用测丙烯酰胺 该方法以信噪比 ( S/N)为 2～3时测得方法的检出限为 0.1 mg/L，按取 2 g样品量计算，本方法的样品检出限为12 mg/kg。 参考文献： 郑娜, 管春梅, 冯清茂等. 固相萃取 -高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺含量. 中国卫生检验杂志. 2009, 19(1): 92-94 SPME的原理和优点——原理 与SPE 相比，SPME具有以下优点： 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避 免二次污染； (2) 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ； (3) 样品用量少，几 mL—几十 mL； (4) 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； (5) 检测限为 mg/L- n g/L水平 (6) 适用于挥发性有机物、半挥发性有机物及非挥发性的有机物。 SPME的原理和优点——优点