大孔合成吸附树脂介绍.doc

大孔合成吸附树脂介绍 询盘 ? ? 类别: 提纯介质 ? ? ? ? ? ???????大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺。这是一种纯化精制药的有效方法，其工艺程序是药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，除掉药液中杂质。当然，根据药液成分和提取物的不同，可选择不同型号的树脂。非极性吸附树脂在吸附药液中成分时，主要依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。其操作的基本程度大多是： 提取液-通过大孔树脂-吸附上有效成分的树脂-洗脱-洗脱液回收-洗脱液干燥-半成品。该技术目前已广泛应用于新药的开发和生产中，主要用于分离和提纯。 1. 大孔吸附树脂的应用范围????????（1）适合中等程度的水溶性化合物： 中药、天然色素、从发酵液中提取抗生素（青霉素、先锋霉素、螺旋霉素）、蛋白质（胰岛、肽系抗生素）、功能性食品添加剂（维生素）等。?????? （2）聚苯乙烯合成吸附树脂： 吸附含有π电子的合化物，如含有苯环和共轭双键的化合物。???????（3）甲基丙烯酸甲酯类吸附剂： 吸附含羧基、酯基、氨基、酰胺基等与H可结合的官能团的化合物。???????合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性、树脂寿命等为主要决定因素，其中树脂的微孔结构影响最大，因为它决定了树脂吸附能力的高低。此外，在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考滤选用的重要因素。应用中，值得注意的是：????????（1）水溶性较高的化合物应采用离子交换或分子尺寸排除模式提取。???????（2）水不溶化合物应使用溶剂提取或正相色谱等提取。 2.大孔合成吸附树脂的优点???????（1）同一类药采用大孔树脂提纯后，药效得到显著提高。这一结论已经通过药效学试验和临床观察得以证实。该工艺一次完成了除杂和浓缩两道工序，如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后，人参皂甙含量可达70%以上，提取方法简便。???????（2）减小产品的吸潮性。传统工艺制备的中成药大部分都有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题。经大孔树脂吸附技术处理后，有效地去除了水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产、增强产品的稳定性。???????（3）大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期。其工艺所需设备简单，免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序，节约包装，降低了成本。 3.大孔合成吸附树脂的使用方法和影响因素 （一）大孔合成吸附树脂的使用方法?????? 使用时根据药液的化学成分正确地选择吸附树脂是提高纯化分离效率的关键。当有机物从溶液中被吸附到吸附剂上时，吸附力是分子间范德华力。因此吸附能力取决于被吸附物的化学结构。树脂的用量、最大吸附量、吸附洗脱速度、树脂柱的高度、直径、洗脱溶媒的种类浓度等工艺条件均须优选出最佳条件，以保证药品的质量。只有正确的工艺条件，才能保证好的吸附结果。 实例见图和表（1）柱实验装置示例???????柱尺寸100×20mm,装填157mL树脂（考滤树脂的膨胀收缩）???????使用前润湿，填充前将吸附剂-树脂在乙醇中浸泡，除去其中的气泡。填充后使用前用5-10BV的乙醇进行前处理。（2）工作程序流程表 工作程序 流速 流量 备注 1 填充 ? ? ? 2 逆流洗脱 ? ? 除去小粒子及破碎树脂 3 前处理 SV=1-5 5-10BV 用（含水）乙醇等进行洗脱 4 水洗脱 SV=1-5 3-4BV 必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲液 5 吸附 SV=0.5-3 根据吸附量 应在吸附容量以下 6 水洗 SV=1-5 0.5-1BV 将吸附液洗出 7 溶出 SV=0.5-3 2-10BV 乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出用酸、碱、缓冲液等调节PH值或两者并用使有效成分溶出 8 水洗脱 SV=1-5 3-4BV 必要时根据吸附液的PH值应用缓冲液 9 再生 SV=0.5-3 3-4BV 多次应用乙醇、丙酮、碱+乙醇等溶剂 10 水洗脱 SV=1-5 3-4BV 碱再生后加入酸中和 表格中： BV-床体积?????? LV=SV×H（LV-线速度m/hr，H为树脂层高度；SV一般应在1-3，LV线速度一般应在1-910） （3）使用注意事项：??????? 柱长、树脂层高在50cm以上，负荷量由分离平衡决定，一般在数克/升至数十克/升。?????? 流速SV在0.5-3之间，否则分离效果降低。?????? 树脂的溶胀收缩使压力降增大，对中小柱有影响，用短时间的逆流洗脱可解决压力损失问题。 （二）影响大孔合成吸附树脂使用的因素（1）PH值、分子量、盐浓度、溶剂浓度对吸附容量的关系