大孔吸附树脂法-没有幻灯片标题.ppt

概 述 中药有效成分的不断阐明 中药现代化的要求 当前用于中药纯化的主要技术： 溶剂法： 沉淀法： 色谱法：大孔吸附树脂、离子交换树脂、 聚酰胺、葡聚糖凝胶等 超临界流体萃取法： 超滤法： 结晶法： 一、树脂简介 1、常用树脂的类型 凝胶树脂 大孔树脂 离子交换树脂 2、离子交换树脂 离子交换树脂的种类 3、大孔吸附树脂 目前国产树脂的主要类型 国产大孔吸附树脂的主要型号、性能、生产企业 三菱化学的大孔吸附树脂 大孔吸附树脂的主要理化性质 颜色：白色、乳白色至微黄 物理化学性质稳定，不溶于任何酸、碱及有机溶剂，加热不溶，可在150℃以下使用 含水量：60～80％ 堆积密度：0.6～0.9 影响树脂性能的主要因素及国产树脂存在的主要问题 交联度 比表面积 吸附容量 粒度分布 强度 二、大孔吸附树脂的预处理 1、树脂预处理的方法 回流提取法 渗漉法 水蒸气蒸馏法 2、树脂预处理的溶剂 乙醇 丙酮 异丙醇 2～5％盐酸 2～5％氢氧化钠 3、渗漉法纯化树脂 色谱柱：不锈钢柱；径高比为1:3～1:7 装柱：湿法装柱 洗脱溶剂： ①乙醇→2～5％盐酸→2～5％NaOH →水 ②甲醇→2～5％盐酸→2～5％NaOH →水 ③混合溶剂→2～5％盐酸→2～5％NaOH →水 洗脱方法： ①乙醇法：乙醇浸泡12h →2BV洗脱→浸泡3～5h →2BV洗脱→浸泡3～5h →3～5BV洗脱→浸泡3～5h →3～5BV洗脱→2～3BV盐酸浸泡2～4h →洗脱→水洗脱→2～3BV NaOH浸泡2～4h →洗脱→水洗脱 ②混合溶剂法：混合溶剂浸泡12h →2BV洗脱→浸泡3～5h →2BV洗脱→浸泡3～5h →3～5BV洗脱→2～3BV盐酸浸泡2～4h →洗脱→水洗脱→2～3BV NaOH浸泡2～4h →洗脱→水洗脱 ③新方法：乙醇浸泡3～5h →3～5BV乙醇洗脱→ 2～3BV盐酸浸泡2～4h →洗脱→水洗脱→2～3BV NaOH浸泡2～4h →洗脱→水洗脱 三、大孔吸附树脂的再生 再生溶剂的选择 ①乙醇：50％→95％ ②甲醇：50％→100％ ③异丙醇： ④丙酮：50％→100％ ⑤碱性乙醇溶液： ⑥2～5％盐酸： ⑦2～5％NaOH： 洗脱方法 ①正洗脱： ②逆流洗脱： 四、大孔吸附树脂在新药研究中的应用 1、适用的新药类型 中药有效成分的粗分和精制 单味中药有效部位的制备 中药复方有效部位的制备 注意： ①性质相似成分可混煎后一起制备 ②各味药所含成分性质差别较大的复方应单独提取后，再制备 ③单味药有效成分性质差别较大的应分别制备 2、成分的类型与树脂的选择 脂溶性成分包括甾体类、二萜、三萜、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱等：应选择非极性或弱极性的树脂，如D101、AB-8、HPD100等 皂苷和生物碱苷类成分：应选择弱极性或极性树脂，如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等 黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素苷等：应选择合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的树脂，如D201、D301、HPD600、NKA-9等 环烯醚萜苷类成分：应选择极性树脂，如D301、HPD600、NKA-9等 3、树脂用于新药研究应考察的内容 (1)树脂型号的选择 ①比吸附值考察 ②分离性能考察 (2)药材－树脂比例的考察 (3)色谱柱的径高比考察 (4)洗脱溶剂的考察 (5)吸附流速和洗脱流速考察 (6)收集洗脱液量考察 (7)树脂的使用寿命考察 (8)工艺放大试验 4、树脂分离条件的正交试验 实例一：某中药中苯乙醇苷类成分的分离、精制 该中药所含的成分：苯乙醇苷类、环烯醚萜及其苷类、木脂素及其苷类、多元醇、水溶性生物碱、单糖、双糖、氨基酸等 实例二、某中药中黄酮苷类成分的分离、精制 5、成品中有机残留物的限量检查 检查方法：气相色谱法 检查成分：应根据树脂合成中所接触的有机成分确定检查成分 测定方法：顶空进样或溶剂法 含量限度：苯：2ppm；其它：20ppm 方法学考察： ①溶剂的气相色谱检测 ②基线噪音和最低检测限的测定 ③对照品的测定 ④供试品的测定 标准的书写格式 ①色谱条件和系统适用性试验 ②对照品溶液的制备 ③供试品溶液的制备 ④测定法 ⑤起草说明 五、大孔吸附树脂在中药及植物提取物生产中的应用 * * Fractionation Merhods of Natural Drugs 天然药物分离方法 （2） 大孔树脂吸附法 沈阳药科大学中药学院 天然药物教研室 王乃利 种 类 活 性