自动化前处理￣气相色谱串联质谱法测定淡水鱼体中的-生态毒理学报.pdf

２０１７年　 第 １２卷 生 态 毒 理 学 报 Vol. 12, 2017 第３期ꎬ６０４￣６１０ Asian Journal of Ecotoxicology No.3, 604￣610 DOI :10.7524/AJE.1673￣5897.20170114009 张荧, 魏立菲, 刘胜玉, 等. 自动化前处理￣气相色谱串联质谱法测定淡水鱼体中的有机磷阻燃剂[J]. 生态毒理学报ꎬ2017, 12(3): 604￣610 Zhang Y, Wei L F, Liu S Y, et al. Automatic pretreatment and determination of organophosphorus flame retardants in freshwater fish samples by gas chro￣ matography tandem mass spectrometry [J]. Asian Journal of Ecotoxicology, 2017, 12(3): 604￣610 (in Chinese) 自动化前处理￣气相色谱串联质谱法测定淡水鱼体中 的有机磷阻燃剂 * 张荧 ꎬ 魏立菲ꎬ 刘胜玉ꎬ 刘威ꎬ 刘昕宇ꎬ 李逸 珠江水资源保护科学研究所ꎬ珠江流域水环境监测中心ꎬ广州510611 : : 收稿日期 2017￣01￣14 　 　 录用日期 2017￣03￣20 摘要:应用自动化前处理设备和气相色谱串联四级杆质谱仪建立了淡水鱼体中10 种有机磷阻燃剂的检测方法ꎮ 该方法先采 用自动索氏提取仪进行样品的提取ꎬ再应用凝胶渗透色谱净化仪和florisil 柱对提取液进行两级净化ꎬ最后用气相色谱串联四 级杆质谱法(多反应监测模式)对样品中的有机磷阻燃剂(OPFRs)定性定量ꎮ 实验表明ꎬ凝胶渗透色谱净化系统在以乙酸乙酯 ∶ 环己烷(1 ∶ 1ꎬV/V)为流动相ꎬ流速为5.0 mL min￣1 的条件下ꎬ收集OPFRs 的最佳时间为900 ~1 680 s ꎻ方法的检出限为0.002 ~0.192 ng g￣1 湿重ꎬ加标水平为5.000 ng g￣1 湿重时ꎬ平均加标回收率为48.7% ~122% ꎬ相对偏差除磷酸三乙酯(TEP)(17.7% )和 磷酸三(1,3￣二氯异丙基)酯(TDCP)(11.9% )外均小于10% ꎮ 应用该方法测定采集于东江某污水处理厂入河排污口的鱼类样品 时ꎬ回收率指示物(d27 ￣TBP) 的回收率为82.4% ~114% ꎬ鱼类样品中∑OPFRs 的浓度范围为nd ~6.4 1 ng g￣1 湿重ꎮ 关键词:有机磷阻燃剂ꎻ自动化ꎻ串联质谱ꎻ淡水鱼体 文章编号:1673￣5897 (2017 )3￣604￣07　 　 中图分类号:X 171.5　 　 文献标识码:A Ａｕｔｏｍａｔｉｃ Ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ａｎｄ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ Ｆｌａｍｅ Ｒｅｔａｒｄａｎｔｓ ｉｎ Ｆｒｅｓｈｗａｔｅｒ Ｆｉｓｈ Ｓａｍｐｌｅｓ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ Ｔａｎｄｅｍ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ * Zhang Ying , Wei Lifei, Liu Shengyu, Liu Wei, Liu Xinyu, Li Yi Scientific Institute of Pearl River Water Resources Protection, Monitoring Centre of Pearl River Valley Aquatic Environment, Guang￣ zhou 510611, China Ｒｅｃｅｉｖｅｄ 14 January 2017　 　 ａｃｃｅｐｔｅｄ20 March 2017 Ａｂｓｔｒａｃｔ:An analytical method for the determination of 10 organophosphorus flame retardants (OPFRs) in fresh￣ water fish samples was developed using automated