以戊二醛为间隔臂的万古霉素键合手性固定相制备-分析化学.PDFVIP

38 (FENXI HUAXUE) 11 第 卷 分析化学 研究报告 第 期 2010 11 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1544 ～ 1549 年 月 DOI :10． 3724 / SP． J． 1096． 2010． 01544 以戊二醛为间隔臂的万古霉素键合手性固定相制备 雷雯 张凌怡 朱亚仙 杜一平 张维冰* ( ， 200237) 华东理工大学化学与分子工程学院 上海 、 ， 摘 要 基于戊二醛具有双官能团 高反应活性的特征 以其为间隔臂将万古霉素键合到氨基二氧化硅填料 ， ， 。 表面 制备了万古霉素键合手性固定相 制备方法简单易行 采用元素分析及扫描电子显微镜对制备的万古 。 ， 、 、 霉素键合手性固定相进行了表征 在高效液相色谱分离模式下 分别对谷氨酸 天冬氨酸 苯丙氨酸和异亮氨 4 ， 2 ． 0 酸等 种手性氨基酸和手性药物罗格列酮进行拆分 其中谷氨酸和罗格列酮的分离度分别达到了 和 2. 3 。 ， 、 、pH 系统考察了流动相条件对对映体拆分的影响 证实有机改性剂 缓冲液种类和浓度 值及温度对所测 样品的保留行为和手性选择性均有显著影响。 ; ; ; 关键词 万古霉素 手性固定相 高效液相色谱 戊二醛 1 引 言 1994 Armstrong ［1］ (CSP) ， 自 年 等 首次将大环糖肽抗生素作为手性选择器合成手性固定相 以来 适 。 用于手性分离的大环糖肽抗生素键合固定相的制备与应用飞速发展 大环抗生素类手性选择器已被成 (HPLC)、 (CE) (CEC) 功用于高效液相色谱 毛细管电泳 和毛细管电色谱 等不同分离模式中各类手性化 合物的拆分［2 ，3］。 ， 18 3 ， 万古霉素属于大环糖肽抗生素 其结构中含有 个手性中心和 个空腔 可与被分离 ， 、 ， 、 物质发生多种作用 其分离机理综合了蛋白质 环糊精等手性固定相的特点 同时又具有较高的柱容量 ［4］ 、 、 ， 。 传质速率快 保留时间短 分离效率高等诸多优点 已成为极具发展潜力的一类新型手性固定相