仪器分析课程绪论和电化学分析检测题.doc

第一章 绪　论 (Preface) 一、仪器分析的基本概念 传统上给分析化学下的定义是：分析化学是研究物质组成和结构的科学。用现代信息科学的观点来看，它又是一门信息科学，因为它能为其它学科提供有用的化学信息。它是生命科学、环境科学、能源科学、材料科学和宇宙探测获取信息的重要手段。因此从现代信息科学的观点，可以给分析化学下另一个定义：分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学。获取信息的方法很多，可分为化学分析和仪器分析两类。 1．化学分析（经典分析方法）：是以化学反应为基础建立起来的分析方法，主要利用化学反应及其计量关系来进行分析。如“滴定”和“重量”分析法。可用于定性和定量分析，是分析化学的基础。 ??? ????2．仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 ?? ?????3、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。 化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。 二、仪器分析方法的分类 ??? ????仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。但某些方法具有共性（测量的信号相同等），仪器分析方法一般可分为以下四类（常用主要三类）： ??? 1、光学分析法：是基于物质与电磁辐射相互作用（吸收、发射、散射、反射、折射、衍射、干涉和偏振等）而建立起来的分析方法，测量信号都是电磁辐射(See:Table1)。 ??? ????2、电化学分析：基于物质的电学或电化学性质而建立起来的分析方法，测量的物理量是电信号(See:Table1)。 ?? ?????3、色谱分析方法：是基于物质在两相（流动相和固定相）分配比不同，当两相做相对远动时，由于各组分k差异，当他们随流动相流动时，流动速度不同，经过一段时间后，而达到分离（如之色谱和薄层色谱）(See:Table1)。 ???4、其他一起分析方法：质谱法，热分析法、放射化学分析法等。 三、仪器分析的特点及发展趋势 ???1、优点是： a. 灵敏度高:比化学分析法高得多。如AAS的DL可达10 -9? （火焰式）和10 -12（非火焰式），AES的DL可达10 -9，ISE的DL可达10 -8，GC 的DL可达10 -8~10 -12，极谱法的DL可达10 -8~10 -11等。可见仪器分析法的灵敏度是很高的，其DL一般都再ppm级、ppb级，甚至可达ppt、ppf级。因此，对于含量很低的组分，则更具独特之处。特别适用于微量及痕量成分的分析，这对于超纯物质的分析、环境监测以及生命科学研究具有重要意义。如，电子工业中用的半导体材料单晶硅，要求Si%99.999999%,而在剩余的0.000001%的杂质中要求要检测出二十余种杂质元素的含量。这样高的要求，化学分析法根本无法解决，只能借助于仪器分析方法解决。又如，高纯氧化钇(Y2O3)中74种杂质元素的的总含量10-4g/g,但用火化源质谱法可一一报告出结果。 b. 易于实现自动化，操作简便而快速：被测组分的浓度变化或物理性质变化能转变成某种电学参数 （如电阻﹑电导 ﹑ 电位 ﹑ 电容﹑电流等），故易于连接电子计算机，实现自动化。因此，仪器分析具有简便 ﹑ 快速的特点。仪器分析方法的分析速度一般是很快的，加之上个世纪80十年代以来，自动记录，数字显示，特别是计算机技术的普及和应用，是分析速度大大加快，往往试样经预处理后，数十秒到几分钟即可得到分析结果。如，冶金部门用的光电直读光谱仪，在1~2 min.，可同时测出钢样中20~30种元素的含量。 c. 选择性好，适应与复杂物质的分析：一般来说，比化学分析法的选择性好得多。如，化学分析中的EDTA配位滴定，阳离子定性分析等，选择性很差。 d. 取样量少，可用于无损分析:如X射线荧光法，激光增强电离光谱法等，可在不损坏样品的情况下进行分析，这对考古，文物分析，生命科学有重要意义。 e. 用途广、能适应各种分析要求：除可用于定性