凝血酶对照品溶液有效期确认方案.doc

文件编码 凝血酶标准品溶液有效期确认方案 共 页 第 1页 起草人： 审核人： 批准人： 起草日期： 审核日期： 批准日期： 颁发部门：质量管理部 执行日期： 分发部门：质量管理部□ 生产技术部□ 设备部□ 制剂车间□ 前处理车间□ 供应部□ 综合办□ 财务部□ 变更信息 版本号 变更原因及内容 变更日期 修订者 目 录 概述 确认目的 确认范围 确认小组成员及职责 确认时间安排 确认内容与步骤 偏差处理情况 再确认周期 确认结果评定与结论 附件 1.概述 脉血康胶囊是水蛭活体入药，其有效成分水蛭素具有抗凝血酶的作用。通过抗凝血酶活性测定，考察其有效性，测定原理是用凝血酶与其有效成分水蛭素作用产生生化反应，以凝固为判断终点。 为保证检验结果的量值溯源和准确性，了解凝血酶标准品溶液在存放期间的变化，为凝血酶标准品溶液存放期限的确定提供必要依据，特制定本确认方案。 2.确认目的 确认凝血酶标准品溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。 3.确认范围：本方案适用于凝血酶标准品溶液有效期的确认 4.确认小组成员及职责 姓名 职务/职称 职责 万芳娟 QC主管 负责验证方案及报告的起草，并组织实施验证及试验结果分析。 洪英 理化检验组组长 负责验证工作的实施 封德芬 QA主管 负责验证文件的收集与归档 颜世平 质量管理部经理 负责验证方案及报告的审核 葛迎社 质量管理部部长 负责验证方案及报告的批准 5.确认时间安排 2012年02月15日～2012年05月31日 6.确认内容与步骤 6.1.确认所需相关的文件资料： 文件名称 文件编号 脉血康胶囊中间体检验标准操作规程 6.2.确认要求 6.2.1.所用仪器设备、计量器具、容量玻璃仪器已经校准，且在有效期内。 6.2.2.试验所用的玻璃器皿按《玻璃仪器清洁标准操作规程》清洁，符合要求。 6.2.3.所用试药试剂符合中国药典（2010年版）及脉血康胶囊质量标准的要求。 6.3.仪器与试剂 6.3.1.仪器：ESJ182-4电子分析天平（十万分之一）； 6.3.2.设备：电子恒温水浴锅（GKC-11-CR2）。 6.3.3.试剂：凝血酶标准品（批号：140625-201009；购自中国药品生物制品检定所）；纯化水（自制）。 6.3.4.样品：三批脉血康中间体（批号分别为： ）。 采用玻璃锥形瓶，每瓶装250g脉血康中间体，密封瓶口，存放于不超过20℃的阴凉留样室。 6.4.确认步骤 6.4.1.按《脉血康胶囊中间体检验标准操作规程》项下凝血酶标准品溶液的配制制备溶液。用此标准品溶液进行正常检验。 6.4.2.把剩余标准品溶液转移置试剂瓶中，密封于-20℃下保存。使用时取出，放置至室温后使用。 6.4.3.待标准品溶液放置第一个间隔时间后，按《脉血康胶囊中间体检验标准操作规程》制备新的标准品溶液。用此标准品溶液和先前标准品溶液正常药品检验。将测定结果进行比较，其相对偏差不得大于2.0%。 6.4.4.将此标准品溶液放置第二至第七个间隔时间后按上述步骤操作，得结果。 6.5.确认结果可接受标准 分别将原标准品溶液与新制标准品溶液，所测定的结果进行比较，计算每两者之间的相对偏差，其相对偏差不得大于2.0%；两组间无显著差异（P 0.05） 7.偏差处理情况 确认过程中，如有偏差，应报告，以便作相应处理措施 8.再确认周期 当更换凝血酶标准品来源时，需再确认。 9. 确认结果评定与结论 确认完成后，由验证小组长根据确认结果撰写确认报告，交验证与确认委员会对确认结果进行综合评审，做出确认结论，发放验 证（确认）合格证书。 10.附件：本方案附表1个 附件1：《新旧两种凝血酶标准品溶液检测同一样品结果》 附件1：新旧两种凝血酶标准品溶液检测同一样品结果 脉血康中间体批号： 保存时间 结果 放置5天 放置10天 放置15天 放置20天 放置25天 放置30天 旧溶液测定样品含量 新溶液测定样品含量 两者间相对偏差 2.0% 两组间的差异性 P 0.05 结果判定 操作人 复核人 日 期 建议有效保存期限