水和废水监测底质监测.ppt

第九节 底质监测 本节内容： 1）介绍底质监测的意义、采样方法，2）了解底质样品的制备与分解，污染物的测定方法原理和操作要点。 底质是指江、河、湖、库、海等水体底部表层沉积物质。是矿物、岩石、土壤的自然侵蚀产物，废（污）水排出物沉积及生物活动物质之间物理、化学反应等过程的产物。 一般不包括工厂废水沉积物及废水处理厂污泥。 底质监测的意义及目的 水、底质和生物组成了完整的水环境体系。 通过底质监测，可以了解水环境污染现状，追溯水环境的污染历史，研究污染物的沉积、迁移、转化规律和对水生生物特别是底栖生物的影响，并对评价水体质量，预测水体变化趋势和沉积污染物对水体的潜在危险提供依据。 一、样品采集 1、断面设置： 设置原则与水质监测断面相同，其位置应尽可能与水质监测断面相重合 。 采样点在水质采样点垂线的正下方，以便于与水质监测情况进行比较；当正下方无法采样时，可略作移动。 湖（库）底质采样点一般应设在主要河流及污染源水进入后与湖（库）水混合均匀处。采样点应避开底质沉积不稳定、易受搅动和水表层水草茂盛之处。 2、采样次数： 由于底质比较稳定，受水文、气象条件影响较小，一般每年枯水期(Low water period)采样1次，必要时可在丰水期(High flow period)增采1次。 3、采样量： 视监测项目、目的而定，一般为1—2kg 。 4、采样方法 ： 4、采样方法 ： 采集供测定污染物垂直分布情况的底质样品，用管式泥芯采样器采集柱状样品。 4、采样方法 ： 在浅水或干涸河段，用 长柄塑料勺或金属铲采集即可。 一、样品采集 样品尽量沥去水分后，装入玻璃瓶或塑料袋内，贴好标签，填写好采样记录表。 底质采样一般与水质采样同时或紧接进行，样品的保存与运输方法与水样相同。 二、样品的预处理 底质样品送交实验室后，应尽快处理和分析，如放置时间较长，应于-20~40?C的冷冻柜中保存。 1. 制备（脱水?筛分） 2. 分解或浸取-金属 3.提取-有机污染物 净化和浓缩 （一） 制备（脱水?筛分） 1、脱水 阴凉、通风处自然风干 适用待测组分稳定的样品。 离心分离 适用待测组分易挥发和易发生变化的样品。 真空冷冻干燥 适用各种样品。（特别是对光、热、 空气不稳定的） 无水硫酸钠脱水 适用含油类等有机物的样品。 2、筛分 脱水干燥后的样品置于硬质白纸板上，用玻璃棒压散，剔除砾石及动植物残体，过0.84mm（20目）筛，四分法缩量至所需量，玛瑙研钵或碎样机研磨至全部样品过0.177mm-0.074mm（80-200目）筛，装入棕色广口瓶中，贴上标签，冷冻保存备用。 注意事项 测金属元素试样，用尼龙材质网筛；测有机物试样，用铜材质网筛；测汞、砷等易挥发元素及低价铁、硫化物等时，不能用碎样机粉碎，且仅通过0.177mm筛孔。 对于用管式泥芯采样器采集的柱状样品，尽量不要使分层状态破坏，经干燥后，用不锈钢小刀刮去样柱表层，然后按照上述表层底质方法处理。 （二）分解和浸取 1、 硝酸（或王水）－氢氟酸－高氯酸分解法 2 、硝酸分解法 3、 水浸取法 1、 硝酸（或王水）－氢氟酸－高氯酸分解法 分解过程：称取一定量样品于聚四氟乙烯烧杯中，加硝酸（或王水）在低温电热板上加热分解有机物；取下稍冷，加适量氢氟酸煮沸（或加高氯酸继续加热分解并蒸发至约剩0.5ml残液）；再取下冷却，加入适量高氯酸，继续加热分解并蒸至近干。最后用1%硝酸煮沸溶解残渣，定容、备用。 可测定全量Cu,Pb,Zn,Cd,Ni,Cr。 2 、硝酸分解法 称取一定量样品于50ml硼硅玻璃管中，加几粒沸石和适量浓硝酸，徐徐加热至沸并回流15min，取下冷却，定容，静置过夜，取上清液分析测定。 可溶解出由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属，适用于了解受污染的状况。 3、 水浸取法 称取适量样品，置于磨口锥形瓶中，加水，密塞，放在振荡器上振摇4h，静置，用滤纸过滤，滤液供分析测定。 该方法适用于了解底质中重金属向水体释放情况的样品分解。 （三）、有机污染物的提取 1、索氏提取器提取法 2、超声波提取法 3、超临界流体提取法 4、微波辅助提取法（MAE） 1、索氏提取器提取法 用有机溶剂提取底质、污泥、土壤等固体样品中的非挥发性和半挥发性有机化合物。 将样品放入滤纸筒中或用滤纸包紧，置于提取筒内；在蒸馏烧瓶中加入适当溶剂，连接好回流装置，并在水浴上加热，溶剂蒸气经