水和废水监测-预处理.ppt

（一）水样的运输 注意以下两点： 1）塞紧采样器塞子，必要时用封口胶、石蜡封口；避免因震动、碰撞而损失或玷污，因此最好将样瓶装箱，用泡沫塑料或纸条挤紧； 2）需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，将样瓶置于其中；冬季应注意保温，以防样瓶冻裂。 （二）水样的保存方法 1. 冷藏或冷冻法 抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。 2. 加入化学试剂保存 （1）加入生物抑制剂 测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样，加入HgCl2，抑制生物氧化还原作用； 对测定酚的水样，加磷酸调至pH4时，加入适量CuSO4，可抑制苯酚菌的分解 （2）调节pH值 （3）加入氧化剂或还原剂 （2）调节pH值 测定金属离子的水样，用硝酸酸化至pH1-2，防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附 测定氰化物或挥发性酚的水样，加入NaOH调至pH12，生成稳定的酚盐。 （3）加入氧化剂或还原剂 测定汞的水样，加入硝酸至pH小于1，加入K2Cr2O7，使汞保持高价态； 测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，防止被氧化； 测定溶解氧的水样，加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧。 （三）水样的过滤或离心分离 测定可滤态组分含量，所采水样用0.45?m微孔滤膜过滤，除去藻类和细菌，提高水样稳定性，有利于保存。 对于泥沙型水样，可用离心方法处理。 对含有机质多的水样，可用滤纸或砂芯漏斗过滤。 用自然沉降后取上层清液测定可滤态组分的方法不可取。 思考题 1.下列水质监测项目应现场测定的是（ ）?????????A、 COD??????????? B、 挥发酚???????? C、六价铬 ?????????D、pH 2. 在水样中加入 __________ 是为防止金属沉淀。????A、 H2SO4?????????????? B、NaOH????????????C、CHCl3??????????????? D、HNO3 3. ?测定水体中无机物项目时，一般以作为容器，而测定有机物项目时，一般以_______作为容器。 4.判断对错：测定溶解氧的水样可密封后带回实验室再加固定剂。（ ） 5.环境监测中采集到的水样在放置期间，一般受 、 、 因素的影响，待测组分的价态或形态易发生变化，通常采用 和 的措施保存水样。 6. 测_____ 、_____ 和_____ 等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。 7.按要求填写下表。 第四节 水样的预处理 一、水样的消解 二、富集与分离 一、水样的消解 （二）、干灰化法（高温分解法） 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，水浴蒸干，移入马弗炉，450—550℃灼烧到残渣呈灰白色，有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2％HN03(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 　　本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。 （三）微波消解法 用微波作热源，从样品和消解液内部进行加热并伴随激烈搅拌，加快样品分解速率，提高了加热效率，并且在密闭容器中进行，避免了易挥发组分的损失和有害气体排放对环境造成污染。 二、 富集与分离 （一）气提、顶空、蒸馏-易挥发组分 （二）萃取法 （三）吸附法 （四）离子交换法 （五）共沉淀法 1. 气提法 把惰性气体通入水样中，将欲测组分吹出测定。 2. 顶空法 用于测定挥发性有机物(VOCs)或挥发性无机物(VICs)水样的预处理。 先在密闭容器中装上水样，容器上部留存一定空间，再将容器置于恒温水浴中，经过一段时间 ，溶液内的气液两相达到平衡。预测物质在气相中的平衡浓度与其在水样中的原始浓度之间有线性关系。 3. 蒸馏法 利用水样中各污染组分具有不同沸点而使其彼此分离的方法。 分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏法。 测定水样中挥发酚、氰化物、氟化物时，在酸性介质中常压蒸馏分离； 测定水样中氨氮时，在微碱性介质中常压蒸馏分离。 （二）萃取法（溶剂萃取法、固相萃取法) 溶剂萃取法 基于物质在互不相溶的两种溶剂中分配系数不同，进行组分的分离和富集。 萃取率E 无机物的萃取 先加入一种试剂，使其与水相中的离子态组分结合，生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质。 根据生成可萃取物类型不同，分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系、协