中空纤维液相微萃取.ppt

中空纤维液相微萃取技术的研究进展王春2007.11 主要内容 前言 中空纤维液相微萃取的装置 中空纤维的液相微萃取的模式 中空纤维的液相微萃取的应用 展望 传统的样品前处理技术存在的问题： 操作繁琐耗时，需要使用大量的对人体和环境有毒或有害的有机溶剂、难以实现自动化。 前言 因此发展省时高效、有机溶剂耗用量少的样品前处理新技术，已成为分析化学研究的热点领域之一 。 近年来，发展了多种微萃取技术，例如固相微萃取、液相微萃取、膜萃取等。 液相微萃取是20世纪90年代兴起的一种新型的样品前处理技术。现在液相微萃取技术主要有两种形式。 悬滴液相微萃取 （Single drop microextraction，SDME） 基于中空纤维的液相微萃取 （Hollow fiber based liquid-phase microextraction, HF-LPME） 直接 浸入式 顶空式 前言 以中空纤维为载体的液相微萃取技术是1999年由瑞典科学家Pedersen-Bjergaard等首次提出的。即以多孔的中空纤维为微萃取溶剂（受体溶液）的载体，它集采样、萃取和浓缩于一体，具有成本低、装置简单、易与GC、HPLC、CE联用等优点。 Pederson-Bjergaard S, Rasmussen K E. Anal Chem, 1999, 71: 2650 前言 Magnetic stirrer Hollow fiber Sample solution Syringe Acceptor solution 常用的中空纤维是聚丙烯纤维，其内径通常为600-1200μm，壁厚为200μm，使用长度多为1.5-10cm，可容纳4-110μL萃取溶剂，纤维孔隙尺寸一般为0.2μm。 前言 目前所用的萃取装置多是自制的，形式多种多样。 瓶塞 样品瓶 样品溶液 中空纤维 最早报道的装置是将U型纤维的两个末端连接在两个不锈钢针上，一个用于由微量进样注射器注入受体溶液，另一个用作受体溶液的出口管， 中空纤维液相微萃取的装置： 为实现液相微萃取的自动化，Andersen 和Jager等报道的一种可与仪器自动进样器配套的微萃取装置，即将棒状接口接于纤维一端，使微量进样器可插入纤维腔底部以注入或移出受体溶液。 Andersen S, Halvorsen T G., Pedersn-Bjergaard S, Rasmussen K E, Tanum L, Refsum H. J Pharm Biomed Anal, 2003, 33: 263 de Jager L, Andrews A R J. Analyst, 2001, 126: 1298 中空纤维液相微萃取的装置： Müller则将纤维的一端连接于GC自动进样系统的漏斗状不锈钢导入器上，纤维的另一端连接在导入器上的一个凹槽内，与空气相通，这样就消除了受体溶液中形成气泡的可能，萃取完成后整个装置转移至GC-MS的自动进样系统直接进样分析 Dent Müller S, Moder M, Schrader S, J Chromatogr A, 2003, 985: 99 中空纤维液相微萃取的装置： Zhu等则直接将中空纤维插接于进样注射器的针头上进行液相微萃取，即先将受体溶液吸入进样注射器，然后插入中空纤维，再将受体溶液推入纤维孔腔，然后再将纤维浸入样品溶液中进行萃取，萃取完成后将溶液吸入注射器，弃去纤维，将受体溶液直接引入色谱系统分离分析。 Zhu L, Lee H K. J Chromatogr A, 2001, 924: 407 中空纤维液相微萃取的装置： 前面介绍的萃取系统都是在静态模式下进行的，HF-LPME也可在动态模式下进行。例如，Zhao等设计了一种程序控制的往复泵，用于操纵微量进样器推杆来回运动，实现了微萃取在动态模式下进行。 最近，Jiang等报道了一种操作更为简便的动态微萃取方法，将装有受体溶液的一小段中空纤维两端密封，置于快速搅拌的样品溶液中，中空纤维像搅拌子一样在样品溶液中高速旋转运动进行萃取，作者将这种萃取模式称为溶剂棒微萃取（Solvent bar microextraction，SBME）。 Zhao L, Lee H K. Anal Chem, 2002, 74: 2486 Jiang X M, Lee H K. Anal Chem, 2004, 76: 5591 中空纤维液相微萃取的装置： 中空纤维液相微萃取的模式： 1、液-液两相微萃取 萃取前先将多孔纤维