激光脱附／电离飞行时间质谱法测定多环芳烃.pdf

维普资讯 茑一《。 第15卷 第1期 环 境 化 学 Vo1． 15+ No． 1 1996年 1月 ENVIRONM ENTAL CHEM ISTRY January 1996 激光脱附／电离飞行时间质谱法 测定多环芳烃 旦堕 志麟 秦启宗 l2 ／ 摘 要 飞 I千P多环芳烃化台物在nm 畿光作用下的。软电离飞行时i间质谱．对蒽，葙、二苯 多 266 多环芳烃是石油和煤中的重要成分 ，大气中也含有大量多环芳烃，大多数多环芳烃 被认为具有致癌性 ，因此 ，研究多环芳烃的快速、准确和高灵敏测定方法具有重要意义． 质谱浏定是分析多环芳烃的主要方法，由于大多数多环芳烃不易挥发 ，且热不稳定， 采用常规的方法如电子轰击电离质谱等得到的质谱往往存在大量的碎片离子，很难实现 “软 电离，不利于混合样品的分析．郑兰荪等 曾对几种多环芳烃同分异构体的激光溅 射飞行时问质谱进行了研究，虽然得到的各种化合物的质谱有各 自韵特征，但由于存在 各种裂解碎片离子以及经分子一离子反应产生的离子，使得质谱非常复杂 ，很难进行混合 样品的分析．Lubmann 等采用激光脱附分子束载带和共振电离飞行时间质谱技术分 析多环芳烃 ，可以同时实现对各种化合物的质量和共振激发波长的双重选择性 ，采用双 色激光还可 以根据化合物的电离势实现选择激发 电离 ，但此法要求多束激光，设备复杂． 本文采用 266nm低功率密度激光脱 附和 “软 电离技术 ]，与飞行时间质谱相结合， 获得了简便、快速和高灵敏度测定晕苯 、二苯并 (a，h)蒽、蒽和茴等多环芳烃的分析 结果． 实 验 部 分 本文采用的实验装置参见文献E7]．266nm激光由SpectraPhysics公司的Nd：YAG 激光器 (GCR一170)的基颇输出经四倍颇后获得 ，脉冲宽度为 6ns，激光脉冲触发采用手 动控制．激光能量由Rj7200型能量计检测．激光束经一焦距为30cm 的透镜聚焦后，与 主室中加速电极成 30。角入射到涂有样品的电极中央表面上 ，主室和飞行管部分分别由 国家 自然科学基金资助项 目 维普资讯 环 境 化 学 15卷 涡轮分子泵和油扩散泵抽真空，真空度优于 2×10一Pa，由激光脱附和软 电离产生的离子 经 6kV 的电场加速 ，经过约 1．4m 的无场飞行后，由一块两级微通道板 (MCP)接收，MCP 接收信号经前置放大器放大后输入到 100MHz瞬态记录仪记录． 多环芳烃样品以甲醇为溶剂 ，按一定浓度配成溶液 ，用微型注射针量取 11滴加到样 品电极表面上，铜样品电极表面镀金，面积约 7mm ．样品电极通过聚酚杆可 以在主室外 自由转动 ，在样品的引入过程中不需要破坏主室真空，因而操作简便，每次样品更换只 要 15 n． 结 果 与 讨 论 对蒽、脯 、晕苯、二苯并 (a，h)蒽四种化合物在 266nm激光作用下的飞行时间质 谱进行了测定．图1(a)一 (d)分别为蒽、旃 、晕苯和二苯并 (a，h)蒽的激光脱附／电离 飞行时间质谱 ，266nm激光的功率密度为5×10W ·cm～．对四