高温下石膏的拉曼光谱法研究.pdf

2009年第6期 分 析 仪 器 45 高温下石膏的拉曼光谱法研究 马艳平 刘英明。 张月芳 。 崔启 良 (1．硅锫钛资源综合开发与利用海南省重点实验室 ，海 口，570228；2．海南大学理工学院，海 I：1，570228 3．佳木斯大学理学院．佳木斯 ，154007；4．吉林大学超硬材料 国家重点实验室 ，长春 ，130012) 摘 要 利用 ALINKAM (TMS94)温度控制系统产生高温 ，在 3l℃～301℃温度范围内，对石膏(CaSO · 2H 0)晶体进行 了原位高温拉曼光谱法研究 。结果表明，在 151~C附近 ，对称性伸缩振动范围属于熟石膏的特征拉 曼振动模式(1026cm 出现)，表 明石膏转变成熟石膏(rE叫烧石膏)，继续加温至 301℃，熟石膏 (CaSO ·0．5Hz0) 的拉曼光谱没有 明显变化 ，熟石膏晶体结构稳定。 关键词 石膏 拉曼光谱 高温 原位 1 前 言 实验样品是从试剂公司购买的单斜晶结构的白 色石膏粉末。利用 ALINKAM (TMS94)温度控制 石膏 (CaSO ·2H：0)属于单斜晶系，空间群为 系统产生的高温对实验样 品进行加温。TMS94温 C2／c，晶格常数为 a一5．679A，b一15．202z，C一6． 度控制系统可 以显示温度到 0．01℃。由于使用的 522A， 一118．4。。石膏是一种简单的含水矿物 ，也 样品量非常少 ，可以保证样品均匀受热。每个温度 是一种常见的硫酸盐矿物 。它可以存在于许多不同 点都在保温 2min后进行采谱测量 。实验最高温度 的环境中，如低温热液的硫化物矿床、海相沉积岩、 点为301℃。采用共聚焦 Renishaw 1000型激光拉 洋中脊附近的热液火山口等u一。虽然含水相的石膏 曼光谱仪测量拉曼光谱。用氩离子激光器的514．5 不是主要的造岩矿物 ，但有关它的高温高压行为常 nm作激发光源，5O倍的显微镜头将 10mw 的激光 被用来作为一些复杂含水矿物的模型，如沸石 、页硅 功率聚焦在样品上 ，入射狭缝为 5O“m，信号收集方 酸盐、闪石。研究石膏在不同温度下的行为 ，对于研 式为背散。拉曼光谱测量范围为 150～1000cm～， 究更复杂的含水矿物和一些结构中含有与水分子结 积分时间为 20s。 构相当的矿物 ，具有十分重要的意义。 Raman光谱法是表征物质结构及其变化 的一 3 结果和讨论 种重要手段，近年来高温 Raman光谱技术的发展， 根据因子群分析，在石膏的晶体结构中共有 72 使得用 Raman光谱法研究物质在高温下的结构成 种简正振动模式 ，其不可约表示为：1TAg(R)+ 为可能。高温 Raman光谱法测定已引起众多研究 l9Bg(R)+17Au(IR)十l9Bu(IR)。其 中R和 IR 人员的强烈兴趣 。因