炭黑分散度测试.pdf

国际标准 @ ISO ISO 11345:1997(E) 橡胶 – 炭黑散布之评估 – 快速比较方法 警告 – 使用本国际标准者应熟悉一般实验室实际作业。本标准之用意并非描述所有与其用途相关之安全问题。建 立适当安全与人身健康之实际作业，并确定遵行任何国家法定条件为使用者之责任。 1 范围 此国际标准具体说明快速与比较性评估仅出现在橡胶上之炭黑大量散布的定性目视测试方法。评估之等级是与一组 标准图片（等级1-10）进行比较而确定，而其结果以数值大小加以表达。此国际标准及标准图片，仅适用于包含炭 黑之混和物。 2 原则 将布满橡胶混和物之炭黑切开，暴露出与空气接触之新表面，并放大30倍进行检视。 两项其它方法叙述如下： 方法A ：以目视检视显微镜或摄影显微镜。 方法B：以显微镜检视切开区域。 炭黑之散布水准与十张一系列以30∘斜角照明，30倍有效放大倍数之照片或电子存盘之标准照片相比较，然后从数 值10 （极佳）至1 （非常差）予以评等。（图1） 评等10是指散布程度接近最大量物理特性，而评等1则指出结构瑕疵造成物理特性显著减少。一般而言，目视之散 布评等指出下述化合物品质水准。 目视之散布评等 散布分类 9-10 极佳 8 佳 7 可接受 5-6 可疑 3-4 差 l-2 非常差 3 方法 A – 以目视检视显微镜或摄影显微镜 3.1 装置 3.1.1 刮胡刀片 – 单刃，连接至样本裁切器。 3.1.2 样本裁切器包括提供垂直切割动作之操纵机制以及刮胡刀片支架。 3.1.3 双眼显微镜（30倍），或 3.1.4 装备有标准自动冲洗（拍立得类型）照相机之双眼显微镜（30倍）。 3.1.5 照明装置，高亮度之显微镜类型照明。 3.2 测试对象 3.2.1 经硫化处理之混和物 使用样本裁切器切下一片测试对象，横断面约 5 x 8 mm 。请勿碰触作为测试评等使用之表面。刮胡刀片在变钝之 前应予更换。 针对硬化之混和物，刮胡刀片应置于标准实验室温度。 3.2.2 未经硫化之混和物 混和物首先应予压缩以消除气孔，即使仅存在少量气孔，仍会导致炭黑散布极差，因此影响评等。欲达成此目的， 将橡胶压入薄塑料片之间厚板约5分钟，温度在105℃，压力约为1kPa。受测之表面应尽可能平整无扭曲与污点。 欲达成此目的，切割工具之边缘应无任何缺陷，使用锐利的刮胡刀片，加热至大约100 ℃，以平均且缓慢的切割压 力使样本的扭曲程度达到最小。然而，即使已经采取所有这些预防措施，但相同混和物之硫化样本的评估仍可能出 现不同结果。 3.3 程序 于双眼显微镜下以倾斜照明（约30度入射角）检视预先准备好的测试对象，突出表面之任何细节。照明装置最好应 与切割方向平行，使得切割线看得更清楚。 将样本内炭黑凝结之大小与次数与标准照片相比较。 注 1 – 如果使用具自动冲洗照相机功能之显微镜，则可将样本照片与标准照片并列比较散布情况。此装置在几分 钟内提供了测试对象呈现之永久记录。 将最接近之数字评等分配至参与测试之各混和物。可使用分数以获得更接近之评等；5 l/2 可能指出评等在5与6之 间。 评等10是指散布程度接近最大量物理特性，而评等1则指出结构瑕疵造成物理特性显著减少。 @ ISO ISO 11345:1997(E) 4 方法 B – 以显微镜检视切开区域 方法B是采用切开区域录像方式确定橡胶混和物之炭黑散布程度，再根据一组幻灯片或电子存盘之参考标准决定测 试对象之评等。利用切开区域光学显微技术评估炭黑分布，可藉由标准参考影像以及测试对象出现在黑白摄影机画 面上之影像的共同规划而达成。 此参考图像与方法A之参考图片标准相同。 4.1 装置 4.1.1 刮胡刀片，见3.1.1. 4.1.2 样本裁切器，见3.1.2. 4.1.3 供切开区域展示之设备。此工具