实验六:硫酸亚铁铵的制备.doc

  1. 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
  2. 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
实验六:硫酸亚铁铵的制备

硫酸亚铁铵的制备 一. 实验目的 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质掌握水浴、减压过滤等基本操作学习pH试纸、吸管、比色管的使用Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑ FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 由于复盐的溶解度比单盐要小,因此溶液经蒸发浓缩、冷却后,复盐在水溶液中首先结晶,形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。 比色原理:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以,只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。 三. 仪器及药品 1.仪器: 台称,布氏漏斗,抽滤瓶,比色管(25ml),水浴锅,蒸发皿,量筒(10、50ml),酒精灯。 2.药品: 3mol·L-1H2SO4溶液,铁屑,(NH4)2SO4(固体),1mol·L-1Na2CO3溶液,0.1mol·L-1KSCN溶液,pH试纸。 四.物理常数 表1几种物质的溶解度(g/100gH2O) 0℃ 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ FeSO4·7H2O 28.8 40.0 48.0 60.0 73.3 (NH4)2SO4 70.6 73 75.4 78.0 81 FeSO4·(NH4)2SO4 12.5 17.2 26.4 33 46 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 17.2 31.0 36.47 45.0 — 表2不同等级标准溶液Fe3+含量 规格 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Fe3+含量(mg) 0.050 0.10 0.20 五. 实验步骤 硫酸亚铁制备 硫酸亚铁铵的制备 配(NH4)2SO4饱和溶液: (NH4)2SO4)的质量:0.005L*3.0 mol/L*132 g/mol = 1.98g, 量取水:75:100 = 1.98/x, x= 1.98*100÷75=2.64g (水) = 2.64mL (2*:也可以将称取的(NH4)2SO4 加到Fe SO4的溶液中,添加少量的水使之溶解,水浴加热出现结晶膜,缓慢冷却) Fe3+的限量分析 不含氧水的准备 :在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸,小火煮沸10~20分钟,冷却后备用。 1.制备硫酸亚铁的反应过程中,需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热减压过滤。 2.制备硫酸亚铁铵时,用3mol·L-1H2SO4溶液调节pH为1~2,以保持溶液的酸度。 3.水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液,浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却,得晶体。减压过滤除去母液并尽量抽干。 八. 实验的注意事项 1. 在反应过程中,铁和硫酸哪一种应过量,为什么?反应为什么要在通风橱中进行? 5mL 3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生. 若所用铁屑不纯,与酸反应时可能产生有毒的气体,铁屑中存在硫化物(FeS等)、磷化物(Fe2P、Fe3P等),以及少量固溶态的砷,在非氧化性的稀H2SO4溶液中,以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出,它们都有毒性,所以在通风橱中进行。 2. 混合液为什么要呈酸性? 实验过程中应保持足够的酸度。Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低, 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。 3. 限量分析时,为什么要用不含氧的水?写出限量分析的反应式。 防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+,影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为:Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 4. 怎样才能得到较大的晶体? 溶液的浓度不能大,要缓慢冷却,静置不能搅拌。 九. 问题 硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同 硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样,硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。 铁屑 1g H2SO4 3mol/L 5mL 7.5g 水浴加热,348K 趁热 过滤 缓慢冷却 水浴加热 出现结晶膜 加Fe SO4 调PH值 配(NH4)2SO4 饱和溶液 抽滤、称重 制备不含氧的水(可在实验前进行) 0.8634g NH4Fe(SO4)2 12H2O溶于水(含2.5mL浓硫酸) 移入

文档评论(0)

ctuorn0371 + 关注
实名认证
内容提供者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档