第四-八节新.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 2. 氮的测定 甲醛法（弱酸强化） 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H++ 3H++ 6H2O (pKb = 8.87) PP 指示剂? 预中和游离H+ NaOH 蒸馏法 －－→NH4+ －－→NH3↑ →用酸吸收 浓H2SO4 CuSO4,K2SO4 NaOH Δ 标准HCl H3BO3 NH4+ +H3BO3＋H2BO3-→NH4++H3BO3 NH4+ +HCl→NH4+ pH≈5.0 指示剂? MR,MO MR NaOH HCl N 克氏(Kjeldahl)定氮法 氨基酸、蛋白质、生物碱中的氮常用克氏法测定。 将适量浓硫酸加入试样中加热，使C、H转化为CO２和H2O。 N元素在铜盐或汞盐催化下生成NH４＋，消化分解后的溶液中加入过量NaOH溶液，再用蒸馏法测定NH３。 BaCl2 法 (1)以MO为指示剂测总碱 (2) BaCl2 + Na2CO3＝BaCO3＋2NaCl 以酚酞为指示剂测NaOH 3 NaOH与Na2CO3混合碱的测定 NaOH Na2CO3 PP V1 V2 H2O NaHCO3 MO H2CO3 滴定NaOH的HCl体积为V1-V2 滴定Na2CO3的HCl体积为2V2 双指示剂法 混合碱的滴定曲线 V1V2 : NaOH Na2CO3 V1=V2 : Na2CO3 V1V2 : Na2CO3 NaHCO3 V1=0 ,V20: NaHCO3 V2=0 , V10: NaOH 第八节 酸碱标准溶液的配制和标定 1 常用酸碱标准溶液的配制与标定 酸标准溶液: HCl (HNO3, H2SO4) 配制:用市售HCl(12 mol·L-1),HNO3(16 mol·L-1), H2SO4(18 mol·L-1)稀释. 标定: Na2CO3或 硼砂(Na2B4O7·10H2O) 碱标准溶液: NaOH 配制: 以饱和的NaOH(约19 mol·L-1), 用除去CO2 的去离子水稀释. 标定: 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O4·2H2O) 2NaOH + CO2 Na2CO3 MO,MR(终点为酸性)：Na2CO3 + 2H+ → H2CO3 1nNaOH＝1nH＋ 对结果无影响！ PP（终点为碱性）： Na2CO3 + H+ → HCO3- 2nNaOH＝1nH＋ 测得的c(HCl) NaOH溶液在保存过程中吸收CO2 2 CO2对酸碱滴定的影响 0 2 4 6 8 10 12 pH δ H2CO3 HCO3- CO32- 终点误差 终点误差：指示剂确定的滴定终点 (EP)与化学计量点 (SP) 之间存在着差异(pHep≠pHsp) ，使滴定结果产生的误差，用Et表示。 Et = 滴定剂过量或不足的物质的量 计量点时应加入酸（碱）的物质的量 ×100％ 1 强酸强碱滴定 NaOH 滴定HCl PBE: [H+]ep+[Na+]ep= [OH-]ep+[Cl-]ep cepNaOH-cepHCl=[OH-]ep-[H+]ep Et= = nNaOH-nHCl nHCl (cepNaOH-cepHCl)Vep cepHClVep cepNaOH-cepHCl cepHCl cepNaOH-cepHCl cspHCl = ≈ Et = [OH-]ep-[H+]ep cspHCl Ringbon 公式： ?pH = pHep - pHsp HCl滴定NaOH，则为： Et = [OH-]ep-[H+]ep cspHCl Et = [H+]ep-[OH-]ep cspNaOH Et = = Kt cspHCl 10DpH – 10-DpH 107 cspHCl 10DpH – 10-DpH 注意：csp不等于原始浓度 例：