苯甲酸合成论文.doc

毕 业 设 计（论文） 设计题目 相转移催化氧化合成苯甲酸 办学学院 专 业 化学工程指导教师 2013 年 月 日 季铵盐相转移催化氧化合成苯甲酸 摘要 本以为原料，KMnO4 作为氧化剂，采用制备，实验表明90℃, 反应时间2小时，KMnO4与甲苯的摩尔比为2. 5：1，季铵盐TEBA与甲苯的摩尔比为1 ：10时, 产率达72.1%。 关键词；；；Abstract Under alkaline conditions, using p-nitrotoluene as experimental material, which is oxidated by potassium permanganate to generate p-nitrobenzoic acid, and then using p-nitrobenzoic acid and Ethanol to produce Ethyl P-nitrophenyl under the influence of catalyst, then the product is restored to Benzocaine by iron, after that Benzocaine’s structure can be analyzed by IR, NMR, and GC- MS. The influenced factors which have an effect on the yield such as the type of catalyst ,the amount of catalyst and the molar ratio of Acid and Ethanol are studied.t The experimental results show that: in the same experimental conditions, using concentrated sulfuric acid as catalyst in the process of Esterification reaction, the mole ratio of p-nitrobenzoic acid and concentrated sulfuric acid and Ethanol is 1 : 2, the reaction time is two hours, the reflux temperature is 90 ℃, the mole ratio of concentrated sulfuric acid and Ethanol is 1 : 5 , the yield of Benzocaine can reach up to 88.5%. Key Words: synthesis;esterification reaction;catalyst 目录摘　要 I Abstract II 第一章　综述 1 1.1苯甲酸 1 1.1.1苯甲酸物理性质 1 1.1.2苯甲酸的化学性质 1 1.1.3苯甲酸的危害 2 1.1.4苯甲酸的用途 2 1.2相转移催化剂 3 1.2.1 相转移催化剂的相转移催化机理 4 1.2.2 相转移催化剂的种类 4 1.2.3 相转移催化剂的应用 5 1.2.4 相转移催化剂的发展方向 5 1.3相转移催化反应机理 5 1.4课题的研究意义 7 第二章　实验部分 9 2.1主要实验仪器 9 2.2主要实验药品 9 2.3相转移催化剂的制备 9 2.3.1 相转移催化剂TEBA的合成 10 2.3.2 相转移催化剂TEBAB的合成 10 2.3.3 相转移催化剂TBAB的合成 10 2.4苯甲酸的催化氧化制备 10 2.5分析与测试 11 第三章 结果与讨论 12 3.1相转移催化剂的种类对收率的影响 12 3.2相转移催化剂( TEBA )用量对收率的影响 12 3.3反应时间对苯甲酸收率的影响 13 3.4反应温度对反应的影响 14 3.5KMnO4用量对收率的影响 14 3.6产物表征 15 3.6.1 采用相转移法合成的产品经熔点测定分析，结果如下：熔点为121.8℃～ 122.6℃ (纯苯甲酸熔点文献值[22]为122.4℃ ) . 15 3.6.2 IR分析 15 第四章 结论 16 参考文献 17 致谢 18  第一章　综述 1.1苯甲酸 苯甲酸为无色、无味片状晶体。 熔点 12213℃，沸点249℃，相对密度12659（15／4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂