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核磁共振基础原理part4
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NMR 谱仪及测试技术
CW NMR 系统示意图
NMR 谱仪分类:
按磁体; A. 电磁体, 在100MHz以下.
B. 超导磁体, 在200MHz以上.
2. 按研究对象; 液体高分辩
固体高分辩
按工作方式; A.连续波扫描CWNMR
B. 脉冲付里叶变换FT-NMR
4. 核磁成像;TC-NMR, 人体诊断是利用体水中的1H自旋密度成像.
重要说明：本教材中凡涉及到功率（pl）的地方，请根据自己的谱仪来确定功率的大小！！！
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目录
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1. 测试前的准备 2
1.1样品的配制 2
1.2探头调谐 2
1.3锁场和匀场 (locking and shimming) 3
1.3.1 锁场 (locking) 3
1.3.2 匀场(shimming) 4
2. 1H 90o脉冲的测量 4
2.1 1H 参考谱 4
2.2 1H高功率90o的测量 6
2.3 low power level for MLEV spinlock 9
2.4 low power level for ROESY spinlock 10
3. Determine the 90opulse length for 13C 11
3.1 准备实验（13C 谱，无1H去偶） 11
3.2 13C 90o 测量 13
3.3 1H 去偶90o的测量 15
3.3.1样品 16
3.3.2 Set the 1H carrier frequency（确定1H的载频） 16
3.3.3 at high power 17
3.3.4 at low power for WALTZ decoupling 19
3.4 13C Decoupler 90opulse (inverse mode) 20
3.4.1 Sample 20
3.4.2 Preparation 21
3.4.3 Set the 1H carrier frequency 21
3.4.4 set the 13C carrier frequency 22
3.4.5 at high power 24
3.4.6 low power for GARP decoupling 27
4. 画图(edg and xwinplot) 27
4.1 edg 27
4.2 xwinplot（WYSIWYG） 27
4.2.1 1D 谱 27
4.2.2 2D 谱 28
附1：MLEV17 pulse train 28
附2：DIPSI2 pulse train 28
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1. 测试前的准备
1.1样品的配制
研究人员样品制备
?? 液体高分辨 NMR样品原理上应呈分子分散状态, 这是各研究人员要根据具体情况来制作原始样. 确定加入内标物质,可用D代溶剂的特征峰.
FT-NMR的溶剂必需用D代溶剂.
?????? 使用干净和干燥的样品管以免污染样品
????? 使用高质量的样品管以免匀场困难
???? 如果样品溶液有悬浊物最好过滤样品溶液, 不得有磁性物质
??? 为了好匀场，尽可能保持相同样品溶液在相同体积或相同的高度（Φ5mm:0.6ml or 4 cm; Φ10mm:4.0ml or 4 cm）***
????? 使用量高器来确定样品的放置高度（注意样品管在转子中不能太松和太紧，以免在实验过程中下滑或实验后拔不出来）千万不得有使样品管破碎
在磁场中的隐患.
?????? 样品管在放入磁体前一定要擦拭干净
?????? 应保证转子特别是反射面的干净
1.2探头调谐
探头的核心是部分是发射和接收线圈。要检测NMR信号，谐振回路的阻抗必须与发射机和接收机的阻抗匹配，这要靠调谐来实现。“Tune”使谐振频率等于观察核的共振频率；“Match”改变线路的阻抗，使线路的阻抗与发射机的阻抗匹配。正确的调谐才能得到最佳的灵敏度，正确的匹配使90o脉宽最小，减少偏共振效应，同时减少对探头的损害。
下图给出了在4种不同matching和tuning情况下的wobble曲线。好的调谐应该是第4种（下图的右下图）。
1.3锁场和匀场 (locking and shimming)
1.3.1 锁场 (locking)
样品：0.1%Ethylbenzene in CDCl3
1. Insert sample into the magnet
2. Type lock and select CDCl3
3. Press the ‘LOCK ON/OFF’ key on the BSMS panel (light should be off)
4. Center the l
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