利培酮分散片溶出度测定方法的建立.doc

徐州医药高等职业学校 毕 业 论 文 题 目： 利培酮分散片溶出度测定方法的建立 学生姓名 学 号 专 业 化 学 制 药 技 术 班 级 07高职化学制药（1） 实习单位指导教师 学校指导教师 实习地点 徐州恩华一分厂 2011 年 06 月  目 录 摘要 ………………………………………………………………………………………… 1 第一部分 实验部分 …………………………………………………………………………1 1.1 样品来源 ……………………………………………………………………………… 1 1.2 测定方法 ……………………………………………………………………………… 1 1.3 主要仪器与试剂 ……………………………………………………………………… 2 第二部分 实验步骤与结果 …………………………………………………………………2 2.1 溶出度检测波长的确定 ………………………………………………………………2 2.2 空白辅料对溶出度测定的干扰 ……………………………………………………… 4 2.3 溶出介质的选择 ………………………………………………………………………5 2.4 溶出转速的选择 ……………………………………………………………………… 8 2.5 利培酮分散片溶出度测定的线性范围 …………………………………………… 9 2.6 利培酮分散片溶出度测定的回收率试验 ………………………………………… 10 2.7 溶出度测定的中间精密试验 ……………………………………………………… 11 2.8 溶出度测定的重复性试验 ……………………………………………………………12 2.9 溶出度测定溶液的稳定性试验 …………………………………………………… 13 2.10 溶出均一性曲线 …………………………………………………………………… 14 2.11 溶出度测定结果 …………………………………………………………………… 18 第三部分 讨论 …………………………………………………………………………… 19 第四部分 结论 …………………………………………………………………………… 20 参考文献 ……………………………………………………………………………………………… 21 利培酮分散片溶出度测定方法的建立 摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定利培酮分散片溶出度。方法：采用HPLC法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18液相色谱柱，规格为：250mm×4.6mm，5μm；流动相：甲醇-0.04mol/L醋酸铵溶液（用醋酸调节pH到3.0）（50：50）；检测波长：274nm；流速：1.0ml/min；理论板数按利培酮峰计算不低于3000。结果：高效液相色谱法测定利培酮分散片的溶出度，空白辅料对溶出度的测定无干扰，并且本法的线性、准确度、回收率、重现性、精密度、溶液稳定性试验及三批样品的溶出均一性结果均良好，并且同时与市售利培酮片（维思通）的溶出度做了比较，本方法可用于利培酮分散片溶出度的测定。结论： 高效液相色谱法可用于利培酮分散片溶出度的测定。 关键词：高效液相色谱；利培酮分散片；溶出度测定 第一部分 实验部分 1.1样品来源 （1）利培酮对照品：由中国药品生物制品检定所提供，批号为：- （2） 三批利培酮分散片中试样品：由技术中心制剂室提供，批号：，，，规格：1mg/片。 （3）市售利培酮片由西安杨森制药有限公司生产。批号：，商品名：维思通，规格：1mg/片。 1.2 测定方法 色谱条件与系统适用性 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.04mol/L醋酸铵溶液（用醋酸调节pH至 3.0）（50：50）为流动相；检测波长：274nm；流速：1.0ml/min；柱温：35℃，理论板数按利培酮峰计算应不低于2000。 测定法 取本品，照溶出度测定法（中国药典2005年版二部附录X C第三法），以0.1mol/L盐酸溶液200ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经20分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取利培酮对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸制成每1ml中约含5μg 的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 1.3 主要仪器与试剂 ⑴主要仪器： RCZ-8A智能药物溶出仪 天津大