HH_6型化学需氧量测定仪的研制.pdfVIP

第 2l卷第 3期 化 学 传 感 器 CHEMICAI SENSof Vo1．21．No．3 200 1年 9月 ‰ L 200 1 HH一6型化学耗氧量测定仪的研制 曹余勤 马爱萍 顾粉玲 田 强 (江苏电分析仪器厂 姜堰 225500) 摘要 本文介绍了 l-ll-I一6型化学耗氧量测定仪的结柯、工作原理及分析过程 ，并与 GB11914—89测定 方法进行 了对 比实验 关键词 化学耗氧量 (COD) 单片机 密封催化消解法 标准曲线 化学耗氧量 (或称化学需氧量，ChemicalOxygenDemand (COD))是水体中易被氧化的 有机物和无机物 (不包括 Cl一)所消耗 的氧的质量浓度 ，以氧的mg／L来表示 ，COD是评价水 体 中有机污染物质相对含量的一项综合指标。 我 国对废水中COD的测定方法主要有 GB11914—89和 《水和废水监测分析方法》中的 重铬酸钾法和库仑法 ，以及 《水和废水监测分析方法指南》中的催化快速法和密封催化消解 法 ，其中后两种方法 以快速和处理批量大的特点 日益受到广泛的应用。HH一6型化学耗氧 量测定仪所采用的是密封催化消解法 ，也可用于催化快速法 。 一 、 仪器结构 1、仪器 的整体结构 仪器的整体结构分为两部分 ：消解器和光 电检测计。两部分通过 电缆连接 ，由一套单片 机系统实施控制。 由于光 电检测计的光源对温度非常敏感 ，而消解器的温度又很高 ，为了消除温度对光源 的影响，将仪器分为两部分 ；为了消除 电路漂移对光电检测的影响，在硬件设计和软件编程 上作了专门处理，对光电信号 自动跟踪补偿。检测结果表明，光电检测计 的光学稳定性 (单 位时间内的吸光度漂移 )有了很大的改善。 2、仪器按功能可划分为五个单元 (1)计算控制单元 以MCS51单片机系统为核心 ，选用 内置 flashRAid的89C52芯片 ，既简化 电路 、缩小空 间，又节约 了成本 ；选用高精度 12位模 ／数转换模块 AD1674以提高分辨率及线性度 ；选用 时钟模块 DS12887以便于记录分析 的日期和时间，同时利用其 内部 的非易失 RAM保存五 条标准曲线 。 (2)人机对话单元 包括键盘和LCD显示器 ，操作人员按照显示器的信息提示，通过键盘进行操作 。 曹余勤等：HH一6型化学耗氧量测定仪的研制 (3)结果记录单兀 仪器 自带 24字符面板式微型打印机 ，实时记录检测结果及检测的 日期和时间。 (4)光 电检测单元 选用中心波长为 610rim的滤光片 ；设计了独特的固定式光学比色池，以避免 比色池配 对或玷污带来的误差 ；单片机控制产生脉冲光源 ，克服光源漂移带来 的误差。 (5)加热消解单元 温度及消解时间可由操作人员设定 ，以满足不同测定方法的需要 ，达到设定温度后显示 器以倒计时方式显示消解剩余时间，消解结束时蜂鸣器报警。 二、工作原理 在强酸性溶液 中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂 ，在专用复合催化剂存在下 ，控制消解 器恒温于 165~C，加热消解水样 lOmin，重铬酸钾中六价铬被水样 中还原性物质 (主要是有机 物)还原为三价铬 ，在波长 610nm处 ，测定三价铬含量。根据三价铬的量换算出消耗氧的质 量浓度 。 实际检测时 ，分两步进行 ： l、标定工作 曲线 在一定条件下对一系列已知浓度 (C，)的标准样品进行消解处理 ，通过光 电检测器分别 测出每个标样的吸光度 (A)，仪器根据最 ／1,--~法 自动求出浓度一吸光度回归 曲线方程 ，即 标准 曲线 。 2、水祥检测 在相 同条件下对水样进行消解处理 ，通过检测器测出其吸光度 A，仪器根据 已知标准曲 线求出水样的化学耗氧量 COD值。