建标报告-液相.doc

ORC1901-2005-A72 计量标准技术报告 计 量 标 准 名 称 　 建立计量标准单位　 计量标准负责人 筹 建 起 止 日 期　 液相色谱仪检定装置 ****市计量测试所 ycjlzxj 2004年04月 说 　　明 1、请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2、《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。 3、《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。 目 录 一、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………………( 1 ) 二、选用的计量标准器及主要配套设备……………………………………………( 2 ) 三、计量标准的主要技术指标………………………………………………………( 3 ) 四、环境条件…………………………………………………………………………( 3 ) 五、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………………( 4 ) 六、计量标准的测量重复性考核……………………………………………………( 5 ) 七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………………( 6 ) 八、测量不确定度评定………………………………………………………………(7～9) 九、计量标准的测量不确定度验证…………………………………………………( 10 ) 十、结论………………………………………………………………………………( 11 ) 十一、附加说明………………………………………………………………………( 11 )  一、计量标准的工作原理及其组成 液相色谱仪检定装置根据JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》提供的方法, 该计量标准由分析天平、秒表、检定液相色谱仪用标准物质、（紫外波长标准溶液）组成。主要检定项目如下： 用天平和秒表检定输液系统的性能 收集一定时间内流动相，用天平称重，根据流动相的密度、收集时间和流动相的质量计算出实测流量，3次测量的平均值与设定值之差为流量的设定误差。3次测量结果中最大和最小值之差为流量稳定性误差。 用数字温度计检定柱温箱温度 将温度计固定在柱温箱内，测量柱温箱内温度，7次测量结果的平均值与设定值之差为温度设定值误差。最大和最小值之差为控温误差。 用液相色谱检定用标准溶液检定仪器的定性、定量重复性 按规程要求设置色谱条件，在相同条件下连续进样6次做色谱分析，计算色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差，进行定性、定量重复性的检定 4、用紫外波长标准溶液检定仪器的波长准确度和重复性 将紫外波长标准溶液注射到检测器样品池中，改变波长找出最大吸收波长，与标准波长比较，得出波长示值误差，3次重复测量结果的最大和最小值之差为波长重复性误差。 5、用低浓度的液相色谱检定用标准物质（如1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液）进行最小检测浓度的检定 按规程要求设置色谱条件，注入1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液，记录色谱图，根据色谱峰高和基线噪音计算最小检测浓度。 二、选用的计量标准器及主要配套设备 计 量 标 准 器 名 称 型 号 测量范围 不确定度或准确度等级或最大允许误差 制造厂及出厂编 号 检定证 书 号 液相色谱检定用标准物质 GBW（E）-130167~130170 （1×10-3～1×10-9）g/ml 3% 、4% 国家标物中心200407 国家标物中心200407 主 要 配 套 设 备 微量注射器 W2-10 10 μl 最小分度0.2μl 上海 701N 瑞士 W2-50 50 μl 最小分度1μl 上海 705 瑞士 容量瓶 玻璃 50ml A级 上海 温湿度试验设备检定系统 SWP-C210 温度： （-50～300）℃ 分辨率0.01℃、0.05级 福建省计量科学技术研究所 040901 福建省所(MLY)D2/05-0001 秒表 SJ9-1 24h 0.01s 上海手表五厂 016268 省所 1023184 电子天平 FA2004型 200g 0.1mg 上海3019 市所200505817 三、计量标准的主要技术指标 液相色谱检定用标准物质：国家二级 （1×10-3～10-9）g/ml，不确定度3%～4% a、（1×10-4、1×10-7