浊点萃取气相色谱法测定槲寄生中20种农药残留-中国中药杂志.PDF

第３４卷第２０期 Ｖｏｌ．３４，Ｉｓｓｕｅ　２０ ２００９年１０月 　　　　　 　 　 　 　 　　　　　 　 　 　 　　Ｏｃｔｏｂｅｒ，２００９ 浊点萃取气相色谱法测定槲寄生中２０种农药残留 张舒婷，陈晓辉，于治国，沈旭，勾萌，毕开顺 （沈阳药科大学 药学院，辽宁沈阳１１００１６） ［摘要］　目的：建立浊点萃取气相色谱法测定槲寄生中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法：选用聚乙二 醇辛基苯基醚（ＴｒｉｔｏｎＸ１００）作为提取剂，采用气相色谱法，Ｈｐ５弹性石英毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器进行检测，外 －１ 标法计算含量。结果：有机氯和拟除虫菊酯分别在５～５００，１０～１０００ ｇ·Ｌ 呈良好线性关系，相关系数均大于０９９７８；检 μ －１ 测限（ＬＯＤ）１５～７５ ｇ·ｋｇ ；平均回收率为７４１５％～１１１６％ ，ＲＳＤ４０％～９１％。结论：本方法简便、快速，适用于槲寄 μ 生中的农药多残留的测定。 ［关键词］　浊点萃取法；聚乙二醇辛基苯基醚；气相色谱法；有机氯；拟除虫菊酯；槲寄生 　　浊点萃取法（ｃｌｏｕｄｐｏｉｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＣＰＥ）是一种 中心提供，纯度＞９９％。样品：槲寄生药材（辽宁等 较新的样品前处理技术，可同时完成对样品待测组分 ５个产地），由沈阳药科大学孙启时教授鉴定；试剂： 的提取和净化；与传统的前处理方法相比，耗时短，溶 ＴｒｉｔｏｎＸ１００（生工生物工程有限公司），用重蒸水配 ［１４］ －１ 剂用量少 。在农残分析气相色谱研究中未见报 制成质量浓度为１００ｇ·Ｌ 的溶液；丙酮和正己烷 道。本研究以槲寄生为研究对象，以非离子表面活性 （重蒸，分析纯，天津市大茂化学试剂厂）；ＮａＣｌ（分 剂聚乙二醇辛基苯基醚（ＴｒｉｔｏｎＸ１００）作为提取剂， 析纯，天津市大茂化学试剂厂）；重蒸水（自制）。 建立了槲寄生中提取多种农药残留成分的方法，对中 ２　方法与结果 药材中农残提取方法做出了有意义的尝试。 ２．１　色谱条件　Ｈｐ５弹性石英毛细管柱（０２５ １　仪器与试药 ｍｍ×３０ｍ，０２５ ｍ），ＥＣＤ检测器，进样口温度２３０ μ Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０气相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）， ℃ －１ ，检测器温度３２０℃ ，流速为１０ｍＬ·ｍｉｎ ，载 ＥＣＤ检测器；ＢＰ２１０Ｓ电子天平（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）； 气为高纯氮，进样分流比为３∶１，进样量 １ Ｌ，升温 μ ＸＷ８０Ａ型漩涡混合器 Ｑ／ＤＡＡＫ２２０００（山海医大 －１ 程序：初始柱温１５０℃，以５℃ ·ｍｉｎ 升至２５０℃ 仪器厂）；ＳＫ２５０Ｈ超声波清洗器（上海科导超声仪 －１ 保持１ｍｉｎ，以２℃ ·ｍｉｎ 升至２７０℃保持５ｍｉｎ。 器有限公司）；ＨＣ２５１６高速离心机（科大创新股份 ２．２　样品处理　取槲寄生材粉末