测定中药材中多种农药残留量.PDF

使用 SinChERS-Herb 方法包作为样品前处理 联用质谱法 ，测定中药材中多种农药残留量 摘要 中药材农药残留主要来源于农艺过程，几百种农药包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等 多种类型。遵照中国药典2015 版4 部通则（2341-第四法, P212）内规定的中药材天然产物 中的多种药残留量测定-质谱法，我们开发出SinChERS-Herb 方法包，并且提供标准中要求 的萃取盐包和研磨设备在内的成套产品，SinChERS-Herb 净化填料组成完全符合药典的规 定。 SinChERS 基于 QuEChERS 方法开发更加简便方法，SinChERS=Single-step （一 步）+Cheap+Effective+Rugged+Safe ，将QuEChERS 萃取净化两步合为一步完成， 减少前处理时间，减少对溶剂使用。 适用范围 本方案适用于药材或饮片中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、噻菌灵、甲拌磷、α-六六六、 乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、氯唑磷、异稻瘟净、甲基 毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、 马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐 霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、 o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊 酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。 标准品配制 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成 10 mg/mL 的标准储备液； 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成 10 μg/mL 的混合标准 储备液。 北京绿绵科技有限公司——样品前处理专业供应商 操作步骤 【1】将待测试品粉碎成粉末，过三号筛。称取 样品 3g 到 50ml 锥形离心管内，精密称量。 【2】加入 1%冰醋酸水溶液 15ml ，震荡混匀 后静置 30min。 【3】加入乙腈 15ml 和内标溶液，震荡 5min。 【4】将萃取盐包 （6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无 水乙酸钠 ，货号：112-9670-110 ）倒入到50ml 锥形离心管内，震荡。 北京绿绵科技有限公司——样品前处理专业供应商 【5】4000 转 /min 离心 5min。 【6】取出 SinChERS-Herb 净化柱，将带有密 封圈一端垂直放入到 50ml 离心管内。 【7】下压 SinChERS-Herb 净化柱，下压过程 中离心管内上层乙腈提取液经过填料净化后进 入到 SinCHERS-Herb 储液槽内。 【8】 将净化后的待测液 5ml ，40℃下氮吹浓 缩至 0.4ml ，定容至1ml ，转移至进样瓶内， 待测。 检测结果描述 由于噻菌灵在GCB 填料内有吸附，所以回收率在 69%。其他待测农药残留回收率均在 75-110% 之间。 北京绿绵科技有限公司——样品前处理专业供应商 订购信息 名称 描述 规格 货号 SinChERS-Herb 900 mg Na2SO4, 400 mg PSA, 400mg 112-9669-171 中草药农残检测专用方法包 C18,400mg Silica,120 mg GCB， 30 /盒 112-9670-110 6gMgSO4，1.5gNaOAc，50ml PP， 430829 高速旋转粉碎仪研磨仪 FM100 高速旋转粉碎仪FM100 适用样品范围 1 联系绿绵 广，基于其高效率的粉碎技术和多样化的配件， 通过与转刀—环筛系统的二级研磨保障了在极 短的时间内进行温和的样品制备。 Biotage® TurboVap 样品数量:24/48 位 体积：1.5-60ml 1 联系绿绵 LV 型 多功能全自动浓缩 定量浓缩功能