牺牲阳极法直接电化学合成5二乙基胺钽-中南大学学报.PDF

第 42 卷第 11 期 中南大学学报(自然科学版)  Vol.42  No.11  2011年 11月  Journal of Central South University (Science and Technology)  Nov. 2011  “牺牲”阳极法直接电化学合成 5­二乙基胺钽 陈胜龙，杨建广，高亮，刘小文，吴玉山，杨济豪  (中南大学 冶金科学与工程学院，湖南 长沙，410083)  摘要：采用金属钽板为阳极，不锈钢板为阴极，以四丁基溴化铵为导电剂，溶解到添有某一惰性溶剂 AB 的二乙 胺中电解，直接电化学合成 5­二乙基胺钽(PDEAT)，研究支持电解质的种类与浓度、电解液的温度、阴阳极距以 及槽电压的影响。选取最佳合成条件为：四丁基溴化铵浓度 0.04 mol/L，温度为 50 ℃，极距为 0.4cm，槽电压为  50 V，电合成的产品在5 kPa 的压力下减压蒸馏分离得到粗级产品，采用红外光谱对产品进行初步的表征，说明  5­二乙基胺钽能够采用直接电化学合成法制备。 关键词：电化学合成；5­二乙基胺钽；红外光谱；二乙胺；四丁基溴化铵 中图分类号：TG111.3  文献标志码：A  文章编号：1672−7207(2011)11−3251−05  Directelectrosynthesis of pentakis(diethylamido)tantalum using  sacrificinganode  CHEN Sheng­long, YANGJian­guang, GAO Liang, LIUXiao­wen, WUYu­shan, YANG Ji­hao  (School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)  Abstract: Pentakis(diethylamido)tantalum(Ⅴ) was synthesized by electrochemical reactions of diethylamine in which  diluted  solvent  of  AB  at  sacrificial  tantalum  anode  in  the  presence  of  tetrabutylammonium  bromide is  used as  a  conductive additive. The effects of additive species, additive concentration, temperature, anode to cathode distance and  cell voltage on the electrochemical synthesis of PDEAT using sacrificing anode method were investigated. The optimum  conditions are tetrabutylammonium bromide 0.04 mol/L, temperature 50 ℃, distance 0.4 cm and cell voltage 50 V. The  crude products are isolated by reduced pressure distillation under 5 kPa. These samples are characterized by Fourier  transform infrared spectra(FT­IR), The results show that PDEAT can be prepared by direct e